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TATB是一种常用的性能优良的单质钝感炸药。目前,国内外生产TATB的主要方法是均三氯苯法,该方法制备的产品中含有氯杂质。TATB的含氯量是一项很重要的技术指标,氯杂质含量高,直接影响产品的热安定性等性能,对药柱成型、药柱强度、金属弹体等有不良作用,并且对环境造成污染。近年来,为了解决TATB含氯的问题,以无氯原料代替均三氯苯的新合成路线已成为研究热点。本文综述了大批量生产TATB的工艺研究进展,在此基础上开发了一条无氯TATB的大批量生产工艺,重点探讨了合成无氯TATB的工艺路线及放大效应,解决了工艺中存在的硝化产物感度高、高压反应设备的使用及产品中含氯等问题。研究以间苯三酚为原料,经低温混酸硝化、原甲酸三乙酯乙基化和常压催化胺化反应合成TATB的实验室制备技术,反应总收率达到80%。研究以18-冠-6-醚为相转移催化剂、氨水为胺化剂的常压催化胺化反应,胺化反应收率达到96%,产品纯度达到98%,与高压胺化反应相当。通过催化胺化反应表观动力学的研究,建立了拟一级反应动力学模型,根据不同温度下的速率常数求出反应的表观活化能Ea为12.312kJ mol-1,得出了胺化反应的机理为萃取机理的结论。在实验室小试的基础上,将原料间苯三酚的装填量从2.52g逐步放大到100g、500g、10kg,进行放大效应研究,最终制定了 10公斤级合成无氯TATB的工艺条件并进行批次试验。研究结果表明,从小试放大到1公斤规模过程中,改变硝化反应的料液比,可以有效消除放大效应;从1公斤规模放大至10公斤规模时,放大效应几乎为1,10公斤级规模制备TATB的总收率82%,纯度达到98%。最后,对10公斤级规模生产无氯TATB的过程进行了物料衡算。为了有效减小TATB晶体在压制成型过程中形成取向的程度,从而改善TATB基PBX的各向异性膨胀和形稳性差的问题,通过在TATB重结晶过程中添加晶形修饰剂和晶种,制备了接近球形的颗粒状TATB。使用激光粒度仪(LPS)测定不同方法精制所得TATB的粒径分布;扫描电镜(SEM)观察不同方法精制所得TATB的微观形貌,证明所得TATB晶体形状接近球形,粒径约20μm。以Estane-5703为粘结剂,采用溶液蒸发法,制备TATB/HMX包覆炸药。通过扫描电镜、X射线衍射光谱和X射线光电子能谱对最佳工艺条件下制备的TATB/HMX包覆炸药的包覆效果进行表征。结果表明,研究获得了包覆致密的TATB/HMX包覆炸药,包覆不改变HMX的晶相;通过撞击感度和摩擦感度的测试,表明制备的TATB/HMX包覆炸药的撞击感度和摩擦感度均下降至0%。