论文部分内容阅读
发酵法生产青霉素过程中会产生大量的废水,其中萃取提炼过程产生的萃余废液为最主要的废水来源,该废水有机质含量高、色度高,而且提炼过程中的酸碱调节使得该废水的含盐量高。硫酸盐的存在会抑制厌氧反应的进行,给废水的生物处理造成阻碍,废水无法处理生产便无法进行,因此酸性废水的治理成为制约青霉素生产的瓶颈。本论文针对青霉素废水的组成特点,提出集合了吸附-沉淀-溶析结晶-水相重结晶多种分离方法的废水脱盐工艺。首先采用吸附与反应沉淀方法去除废水中大部分的有机质和抗生素残留,然后通过浓缩和溶析结晶的方法回收废水中的硫酸钠,最后以水相重结晶提纯硫酸钠至工业级。本论文开发形成了完整的工艺流程,该技术在治理废水的同时,实现了对于废弃物资源的回收利用,对指导青霉素制药行业的废水的工业治理具有现实意义。本论文的主要研究内容和结论如下:(1)针对废水中硫酸钠的结晶分离,研究了硫酸钠-甲醇-水混合体系的热力学性质,并以溶解度经验模型对溶解度数据进行拟合,得出10、20、30、40、50℃下硫酸钠在甲醇-水溶液中的溶解度模型;研究了操作条件对硫酸钠介稳区宽度的影响,结果表明,硫酸钠介稳区宽度随着甲醇与水的溶剂比的增大而减小,随着溶析剂甲醇的导入速率的增大而减小。(2)采用间歇动态法研究了硫酸钠-甲醇-水体系的溶析结晶动力学,以ASL模型对动力学数据进行拟合,得到硫酸钠晶体成核和生长速率方程分别为:(3)研究并建立了青霉素酸性废水的脱盐工艺。活性炭加入量为3-6g/L,调节pH进行反应沉淀,在确保不析出晶体的条件下充分浓缩脱除有机质后的废液,向浓缩废液中加入无水甲醇进行溶析结晶,所得硫酸钠粗品在水中进行重结晶。采用该优化后的参数进行实验,硫酸钠的总收率为72.33%,最终得到的重结晶硫酸钠纯度为95.45%,达到了工业无水硫酸钠国标(GB6009-92)的Ⅱ类合格品的纯度要求。