氟硅酸钠,化学式为Na2SiF6,是一种在工业、农业和建筑业等很多行业都有着广泛应用的化工产品。以Na2SiF6作为原料或添加剂,可以用作皮革和木材防腐剂、建筑吸湿剂和凝固剂、农业杀虫剂等。氟硅酸钠产品主要采用湿法磷酸副产氟硅酸作为原料来生产,一直都采用间歇式生产工艺,但这种工艺存在生产效率低,劳动强度大,只适合于小规模、作坊式生产等问题。近年来,也出现了一些氟硅酸钠连续生产工艺装置,但由于这种工艺仍然采用单级结晶器(合成槽)来进行连续性生产,无法避免生成大量的细小晶体,且晶体不易长大,存在结晶固相与母液或洗液进行液固分离时,沉降或离心摔干困难,产品纯度低,结晶小,比表面积大,贮存、运输过程中容易结块的问题,还存在尾气、废水处理困难以及原料收率低、消耗高、生产成本增加等问题。本论文针对国内现有的大型、连续性氟硅酸钠生产装置与生产工艺上存在的缺陷和问题,进行了大量基础试验研究,主要研究内容如下:首先,在简易结晶装置中,研究了硫酸钠和氟硅酸生成氟硅酸钠的结晶动力学过程。当停留时间恒定时,通过改变氟硅酸浓度,研究了氟硅酸浓度对晶体的成核速率B0与生长速率G、晶浆悬浮密度MT的影响,得到了该条件下的动力学方程为B0=3.29 × 10-4G0.63MT0.95。当氟硅酸浓度恒定时,通过改变停留时间,研究了停留时间对以上三个参数的影响,得到了该条件下的动力学方程为B0=1.95 × 10-3G1.08MT1.47。其次,在间歇式结晶装置中,采用正交试验与单因素试验相结合,研究了氟硅酸与硫酸钠的浓度、盐过量比例、结晶反应温度、时间、搅拌速度、是否添加晶种、结晶器结构以及加料位置等对结晶产品的影响。结果表明,以11.7%的氟硅酸和24%的硫酸钠为原料,在硫酸钠的添加量为其理论化学计量量的120%的条件下,采用300r/min的搅拌速度、41℃的反应温度和60min的反应时间,将原料的添加位置为氟硅酸在导流筒底部、硫酸钠在导流筒上部、循环母液位置在导流筒和结晶器壁之间的中间位置,在上述条件下得到的氟硅酸钠晶体不仅纯度符合要求,而且粒度大、粒径分布均匀。此外,实验还表明,采用DTB结晶器得到的产品在平均粒径和粒度分布上更有优势,而且以硫酸钠代替氯化钠为原料制备氟硅酸钠,可以得到形状较好、颗粒度大的氟硅酸钠晶体,从而证明了用硫酸钠作为生产氟硅酸钠产品原料的优越性。然后模拟氟硅酸钠多级连续生产工艺,在单级结晶器的基础上设计了多级连续生产工艺,增加了多个养晶槽,开展了连续性试验。结果表明,当三级反应结晶槽的搅拌速度比设置为6:3:1,并对结晶器和养晶槽进行保温的基础上,保持其他工艺参数与间歇式反应结晶的工艺参数相同,用实验设计的多级反应结晶器、连续生产工艺得到的氟硅酸钠晶体,在各方面都优于最适条件下用单级反应结晶器得到的产品,而且在连续生产工艺中,用硫酸钠代替氯化钠为原料制备氟硅酸钠也是可行的。最后,在连续试验的基础上,提出了氟硅酸钠多级反应结晶连续生产工艺放大方案,理论上可以解决现有连续生产氟硅酸钠工艺中所存在的根本问题,能为目前国内普遍采用的大型、单级反应结晶器、连续性氟硅酸钠生产装置的技术改造和应用提供指导和借鉴。