大气CO2是最主要的温室气体，为抑制和减缓全球气候变化，必须减少化石燃料碳排放。中国作为CO2排放大国，面临着巨大的减排压力。同时，我国目前的大气环境状况亟待改善，节能减排已迫在眉睫。要对节能减排工作的成效进行有效、准确的评估，就必须对化石燃料CO2的排放进行科学的监测和准确估算。传统的化石燃料CO2是根据统计的化石燃料消费量计算得到，但这种方法往往难以获得准确的化石燃料消耗量，而且碳减排关系到各国发展权问题，容易受到政治等人为因素的影响。放射性碳(14C)的半衰期为5730年，化石燃料在地质历史时期的形成过程中14C已衰竭，因此其燃烧生成的CO2不含有14C，使其成为估算大气化石燃料CO2最为准确和有效的工具。国外在利用14C示踪大气化石燃料CO2的领域做了大量的研究，近两年国内虽然也出现了少数的报道，但未见有对大气14C长期连续的观测研究，且目前国内的研究对大气气体样品的采集所用的是瞬时采样方法，不能客观反映大气14C的平均状况。此外，也很少有结合大气气体和一年生植物样品，示踪化石燃料CO2时空分布的研究。　　本论文以西安及周边地区为例，开展大气化石燃料CO2的AMS-14C示踪研究。利用自主设计的采样装置，从2011年10月到2014年7月，在西安市连续采集大气样品，并在2011年10月初和2012年10月初在西安及周边地区采集一年生植物样品。在国家加速器质谱中心（西安）3兆伏加速器质谱仪上进行AMS-14C测试，对Δ14C结果进行了分析，并估算了西安及周边地区化石燃料CO2的时空分布。本论文主要得到以下认识和结论:　　参与设计了一种新的大气CO2样品积时采样方法——排磷酸溶液吸气法。这一方法可以在无电力供应条件下，对大气CO2进行长时间连续采集。本方法收集的气瓶中样品的δ13C和同时段大气CO2的δ13C平均值一致，表明在样品采集过程中未发生碳同位素分馏，因此这种采样方法是行之有效的。　　2011年10月到2014年7月，西安市大气Δ14C月平均值变化范围从-116.7±3.6‰到-5.9±10.1‰，平均为-56.4±30.5‰。具有夏季高、冬季低的明显季节性交化。与Δ14C相对应，大气化石燃料CO2浓度变化范围从17.9 ppm到71.1 ppm，平均为41.0 ppm，其季节变化与Δ14C相反。这种季节变化的原因，一是冬季取暖致使化石燃料的排放增加;二是冬季逆温和静风天气频发，不利于CO2等人为排放污染物的扩散。化石燃料CO2占大气CO2总浓度的比例为从4.3％到15.0％，平均为9.0％，这一比例呈上升的趋势，表明化石燃料CO2排放的强度在增大。化石燃料CO2占大气新增CO2的比例从45.9％到155.0％，平均为91.7％。这说明西安市大气CO2的新增部分主要来源于化石燃料的排放。　　大气化石燃料CO2浓度（月均值）在工作日高于非工作日，平均高5.2 ppm（从2011年10月到2013年1月），这是因为在非工作日工业和汽车尾气排放减少。但2011年10月和2012年10月是两个例外，化石燃料CO2浓度在非工作日高于工作日，可能是由于10月份西安旅游旺季导致汽车尾气排放增加引起。　　2013年6月到2014年7月，白天化石燃料CO2浓度（周平均）变化范围为从7.6±1.4 ppm到82.9±1.2 ppm，平均为41.6±17.4 ppm;晚上变化范围为从18.3圭1.4 ppm到89.4±1.3 ppm，平均为47.7±17.4 ppm。大气化石燃料CO2浓度在晚上高于白天，晚上比白天平均高6.1±7.2 ppm，但也有个别样品白天高于晚上。导致浓度在晚上大于白天的原因可能是晚上低风速、低气温、高气压的气象条件不利于大气垂直混合，虽然排放少，却在近地面堆积起来。　　在空间分布上，2011年玉米叶样品Δ14C从-18.6±3.3‰到22.1±3.7‰，平均为4.7±8.6‰。大气化石燃料CO2浓度从6.4±1.5 ppm到22.8±1.8 ppm，平均为13.3±3.4 ppm。2012年玉米叶样品Δ14C从-16.1±4.3‰到28.2±5.1‰，平均为0.8±7.6‰，若不考虑采样区域增加，与2011年相比下降了将近4‰。2012年夏季西安及周边地区大气化石燃料CO2浓度范围从4.1±2.1 ppm到21.8±2.0 ppm，平均为14.9±3.1 ppm，与2011年相比小幅增加。化石燃料CO2空间分布呈现从城市中心向周边高海拔地区递减的趋势，表明与人类活动密切相关。