农药残留的检测和食品安全问题长期以来一直都受到人们密切的关注。如何快速、准确、灵敏地检测食品中农药的残留量是确保食品质量安全的重要措施,也是分析工作者迫切需要解决的热点问题。在农药残留的分析过程中,主要包括样品前处理和检测两个主要步骤,其中样品前处理是极其重要的环节。由于食品样品基质复杂,在检测过程中存在大量的干扰,因此需要选择快速,高效,且选择性高的样品前处理技术,并结合高灵敏度的检测手段从而完成对食品样品中农药残留的痕量分析。近几年来,固相微萃取技术发展迅速,广泛地应用于各种复杂样品基质的样品前处理中,是一种无溶剂或少溶剂,集采样、萃取、浓缩于一体的新型萃取技术。固相微萃取法有多种萃取方式,例如聚合物整体柱微萃取、分子印迹微萃取、纤维膜微萃取、固相动态微萃取、通过填充吸附剂的管内固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等。此外,微波辅助萃取法是目前公认的绿色萃取技术之一,由于其具备快速、高效、选择性强,节能、操作容易、安全、低污染等特点而被广泛地应用于样品前处理中。本文建立了两种固相微萃取技术和微波辅助萃取联合基质分散固相萃取技术,并结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-质谱法分析检测了复杂样品(茶叶、饲料)中农药的残留。主要研究内容如下：1.采用基于聚二甲基硅氧烷-筛板的吸附微萃取技术结合气相色谱-质谱法,建立了茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。实验中,我们选用平均孔径为20μm的多孔聚丙烯筛板作为合成聚二甲基硅氧烷(PDMS)的载体,并将这种新型萃取介质PDMS-筛板应用于复杂样品基质中的农残分析。我们对影响萃取和解吸过程的一系列参数进行了优化,并与传统的SBSE做了对比实验。最后将该方法应用于茶叶样品中农药残留的分析,检出限(LOD)为0.82-19.6ng g-1,相对标准偏差低于9.6%,方法回收率在81.7%-110.6%之间。2.采用微波辅助提取(MAE)结合基质分散固相萃取技术,结合气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法用于动物饲料中的农药残留量的检测。实验中,选用乙腈作为微波萃取溶剂,并对影响萃取效率的一系列参数进行优化。在最优的实验条件下,考查了方法的可行性,并完成了饲料样品中农药多残留的分析检测。结果表明,样品回收率在54.3-116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在9.9%以下。3.选用氟化石墨作为固体吸附剂,并用于茶叶中农药残留的固相微萃取(SPME技术,结合气相色谱-质谱法建立了拟除虫菊酯类农药的分析方法。本实验对影响萃取效率的主要因素进行了优化,如氟化石墨的用量,盐效应,样品PH值,萃取上样速率,解析溶剂的种类和体积以及解析速率。在最优条件下,通过对实际样品进行两个浓度的加标实验考察了该方法的可行性,方法回收率为80.2%-118.5%,检出限(LOD)在2.5～21.9ng g-1之间。最后利用该方法对茶叶实际样品进行分析。