C/C复合材料以其独特的高温性能和良好的综合性能而成为高温结构材料最有竞争力的候选材料。但是，易氧化的缺点严重地阻碍了C/C复合材料的实际应用。为充分发挥C/C复合材料的所有潜力，氧化防护一直是C/C复合材料研究领域的热点。本文采用具有设备工艺简单、成本低、易操作和不受零件尺寸限制的熔浆法制备了用于C/C复合材料氧化防护的Mo-Si-C-N系和Mo-Si-C-B系两类抗氧化涂层。利用Ansys有限元分析软件对涂层的结构和成分进行优化设计；采用等温循环氧化方式考察了涂层C/C复合材料的氧化行为，并根据累积重量变化率对涂层的防护效果进行评价；利用X射线衍射分析仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、高分辨电镜（HREM）、X射线光电子能谱分析仪（XPS）及能量分散谱仪（EDS）等分析手段对涂层C/C复合材料氧化试验前后的组织结构进行表征，探讨了涂层的反应合成机理和抗氧化机制。　　根据C/C复合材料抗氧化涂层的设计原则和各种耐高温材料的基本特性，尤其是热膨胀系数与C/C复合材料的匹配程度，确定了以SiC为连接层，以MoSi2/Si为主结构层的抗氧化涂层主体系，设计了含有SiC、Si3N4外涂层的Mo-Si-C-N系涂层和含有B-Si中间层的Mo-Si-C-B系涂层。　　利用Ansys有限元分析软件模拟了MoSi2/Si主结构层的成分和厚度对涂层C/C复合材料应力分布的影响。计算结果显示，MoSi2/Si主结构层中MoSi2的含量应小于40vol％，涂层的厚度应控制在100μm左右。　　试验研究了工艺参数对Mo-Si-C-N系抗氧化涂层组织结构的影响，确定了涂层烧结过程中的起始氮化温度必须控制在Si熔点以上的制备工艺，最佳工艺参数为：1500℃开始通入氮气+1500℃，1h固化烧结；确定了Mo-Si-C-B系涂层的制备工艺为：1450℃保温1h，真空环境。　　研究结果表明，Mo-Si-C-N系抗氧化涂层具有三层结构，即由Si和基体C扩散反应形成的、锯齿状的、厚约10μm的微晶SiC内层；由Mo、Si原位反应合成的、厚度可调的MoSi2/Si主结构层；由几微米厚的Si3N4层和SiC纳米丝组成的外涂层。　　试验研究了Mo-Si-C-N系涂层中MoSi2的含量对涂层1400℃氧化行为的影响规律，确定了涂层中MoSi2相的最佳体积含量为30～40vol%。　　Mo-S-C-N系涂层C/C复合材料1200～1450℃的氧化动力学研究表明，1200℃和1300℃时，涂层的防护能力较差；1400℃时，涂层具有最佳抗氧化性能；1450℃氧化过程中，MS40-C/C复合材料迅速失重，抗氧化能力较差，而MS30-C/C复合材料氧化4小时后由氧化初期的迅速失重进入稳态阶段，重量损失保持在0.0057～0.0059g?cm-2之间，说明MS30-C/C复合材料在1450℃具备抗氧化能力。　　组织结构观察表明，涂层氧化后表面形成了SiO2玻璃相。氧化过程中，主结构层中MoSi2颗粒没有发生明显的变化；而氧化激活能的计算值也与SiC和Si3N4的氧化激活能相当，说明此时主要由表面层氧化形成SiO2玻璃相。　　提出的1400℃预氧化热处理工艺，使Mo-Si-C-N系涂层的抗氧化温度提高到1500℃。　　Mo-Si-C-B系涂层氧化后形成的低熔点B2O3降低了SiO2相的粘度，增强了涂层的自愈合能力，使得Mo-Si-C-B涂层具有1200～1400℃连续氧化防护能力，涂层中B含量应控制在5～10vol%之间。