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为建立快速、高效的检测环境雌性激素己烯雌酚(DES)方法,基于分子印迹膜对DES分子具有良好的特异性吸附和识别作用,本文采用沉淀聚合法制备出含有对DES识别位点的分子印迹纳米球,然后将分子印迹纳米球与聚苯乙烯混合,在不同基底上旋涂制备成分子印迹薄膜并作为白光反射干涉检测系统(Reflectometry Interference Spectroscopy: RIfS)的敏感介质。主要研究内容如下:
制备了以己烯雌酚为模板的具有高选择性的分子印迹纳米球。分析了功能单体对模板分子紫外吸收光谱的影响,测定了两者之间的结合常数和化学计量比。考察了溶剂用量对印迹微球大小的影响。通过扫描电子显微镜和氮气吸附仪对印迹纳米球的表面形貌和孔结构进行了表征。比较了己烯雌酚印迹纳米球和传统的己烯雌酚印迹聚合物对模板分子的结合动力学。对比了相同质量不同粒径的印迹纳米球吸附性能的差别。通过静态平衡结合法以及Scatchard分析法等手段研究了印迹纳米球的结合特性、选择性能和抗干扰能力。实验结果表明,己烯雌酚印迹纳米球具有良好的选择、识别能力和抗干扰性能。
采用DES印迹纳米球与聚苯乙烯(PS)甲苯溶液混合旋涂制备印迹膜作为RIfS检测系统的敏感介质。优化了PS甲苯溶液的浓度、印迹微球用量、印迹膜的吸附脱附平衡时间等实验条件,考察了不同粒径印迹纳米球成膜的反射干涉光谱图、光学厚度的变化情况及吸附性能的差别。采用不同基底制备DES印迹膜并用作RIfS检测系统的敏感膜介质,结果表明,基于RIfS检测的印迹膜光学厚度变化与DES浓度呈现良好的线性关系。基于此方法检测了牛奶加标样品中DES的浓度并且通过色谱验证了结果的正确性,说明该技术可以用于开发新的DES检测技术。最后考察了印迹膜的选择性和稳定性。
基于己烯雌酚印迹膜的RIfS传感技术,方法简便,成本低,重复性好,具有很好的实际应用价值,可以为环境雌性激素DES的监测提供有力的技术支撑和保障。