PBS/碱式硫酸镁晶须复合材料的制备与性能研究

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聚丁二酸丁二醇酯(PBS)作为三大生物降解材料之一,因其综合性能良好越来越受到人们的青睐。然而结晶度高、物理机械性能差成为限制PBS应用的重要原因。本文以碱式硫酸镁晶须(MHSH)为填料,利用一步法和两步法分别制备了PBS/UMHSH和PBS/MMHSH复合材料,考察了MHSH表面处理及界面增容对PBS复合材料性能的影响,为高性能PBS复合材料的制备提供重要的实验和理论依据。一步法制备的PBS/UMHSH是将未改性的晶须与PBS直接熔融共混制得;而针对碱式硫酸镁晶须与PBS相容性差的缺陷,本文采用两步法制备了PBS/MMHSH复合材料,即首先用KH560对MHSH进行表面环氧化处理,通过原位聚合的方法制备出接枝晶须的PBS低聚物,然后将其与PBS按一定比例,再通过第二步熔融共混,制得PBS/MMHSH复合材料,考察了低聚物对PBS复合材料的界面增容效果,并研究了其与未改性晶须(UMHSH)对PBS性能影响的差异。力学性能测试表明:当晶须含量为10%时,两步法制得PBS/MMHSH复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量分别比纯PBS的提高了18.4%、71.3%和119.7%。SEM显示,经原位聚合改性后,晶须与基体的界面未曾出现相分离,相容性明显增强。根据Avrami和Jeziorny动力学方程,计算了PBS及PBS/UMHSH复合材料的结晶速率常数Z和Avrami指数n;运用Kissinger法得到了复合材料的结晶活化能(ΔE);利用莫志深法研究了降温速率函数F(T)的变化规律,计算了Avrami指数与Ozawa指数比值a的变化值。研究表明,Z值随晶须含量的增加而增加,而n值在5.27~6.69之间变化;复合材料的结晶活化能小于纯PBS(214.23 kJ/mol)的ΔE值;F(T)值随相对结晶度的增加而增大,随晶须百分含量的增加而降低,PBS及PBS/UMHSH复合材料的a值变化范围分别为0.972~1.092和1.293~1.699。由此可知,碱式硫酸镁晶须能够作为一种成核剂,显著提高PBS的结晶能力,加快结晶速率。采用TG-FTIR联用技术,考察了PBS及PBS/UMHSH复合材料的热分解行为,研究了PBS的热分解过程。结果表明PBS分子链中的酯键官能团先断裂生成小分子的羧酸、烯烃类,然后羧酸发生脱羧反应生成二氧化碳、烷烃,纯PBS在481°C时热分解基本完全。利用酶降解和自然降解的方法探讨了PBS及其复合材料的生物降解性,发现随着降解时间的延长,PBS及其复合材料的质量损失率逐渐增大,PBS/UMHSH复合材料的降解能力明显优于纯PBS。降解曲线和SEM降解表面形貌分析共同表明,晶须的含量越多,降解优势越明显。本研究利用一步法和两步法制备了PBS复合材料,MHSH的加入使PBS的力学性能提高,结晶度降低,生物降解速率加快,且两步法制得的PBS/MMHSH复合材料中MHSH与PBS基体界面相容性得到明显改善,为高性能PBS复合材料的制备奠定了理论基础。
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