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可控合成过渡金属氧化物微结构以及深入认识晶体材料结晶过程是材料学家们面临的最现实挑战。本论文力求站在纳米科技和结晶学的交叉点对Zn、Nb过渡金属氧化物的微结构结晶进行研究,从而实现新材料的制备。主要研究内容归纳如下：1.针对ZnO中空及多级结构的形貌控制合成,以三种醇辅助溶剂热体系分别制备ZnO六角环、纳米片组装体和多壳层中空球。在乙醇一甲酰胺溶液中,研究了ZnO六角碟晶面的化学刻蚀行为,ZnO(0001)晶面的高化学活性导致其优先刻蚀而生成ZnO六角环；在乙二醇一水复合体系中,分析了乙二醇对ZnO孪生微晶的腐蚀行为,发现从(0001)晶面起始,孪生六角碟最终裂分为纳米片组装体；在异丙醇-丙酮-水三元体系中考查了奥氏熟化对ZnO多壳层中空球结晶的作用机制,添加剂丙酸促进了熟化过程,利于多级壳层空心结构的结晶。研究认为在醇辅助的溶剂热体系中,调节溶剂类型利于ZnO有序、多级结构粉体及薄膜材料的结晶。2.针对ZnO、NaNbO3薄膜的形貌控制合成和MgZnO的成分控制合成,利用前驱体热转化结晶路线分别制备ZnO纳米片多级结构薄膜、NaNbO3纳米带准有序薄膜和Mg0.2Zn0.8O合金。研究了溶液中Zn金属的表面腐蚀作用,并可控制备出不同形貌的Zn5(OH)6(CO3)2等级薄膜,这种前驱体经固相热转化可合成出相同形态的ZnO薄膜；分析了NaOH溶液中亚稳相Na7(H3O)Nb6O19·14H2O纳米带的生长机制,其长径比可控,并可转化为准有序NaNbO3纳米带阵列；考察了热转化结晶温度对Mg0.2Zn0.8O六方相合金成分和禁带宽度的影响,发现结晶温度决定着六方相合金中的Mg浓度。3.针对铌酸盐有序阵列薄膜的控制合成,利用牺牲模板路线将Nb205微米棒阵列转化为NaNb3O8微米管阵列、NaNbO3微米棒阵列以及K2Nb2O6六角星形微管阵列。研究认为Nb205微米棒溶解以及NaNb3O8微米管结晶二者之间的相对速率是合成NaNb3O8微米管阵列的决定因素；Nb205前驱体几何构型决定着NaNbO3和K2Nb2O6产品的形貌；KOH浓度是K2Nb206微米管成管过程中的关键因素。4.针对NaNbO3的形貌和晶相控制合成,通过溶液相离子交换途径结晶具有不同形貌和相结构的NaNbO3微晶。重点分析了K2Nb206前驱体在NaOH溶液中的离子交换过程,研究发现NaOH浓度的改变可以调节NaNbO3晶体的形貌和晶相,聚丙烯酰胺促进R(rhombohedral)相NaNbO3规则八面体的结晶,乙二醇和乙二胺的体积也能影响NaNbO3结晶生长行为,从而实现NaNbO3晶体形貌、晶相的调节。