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Fe3O4因其较高的理论比电容、廉价易得和绿色环保等优点在超级电容器电极材料方面有较为广阔的应用前景。但Fe3O4的结构特性受其制备条件的影响显著,进而决定着它的电容性能好坏,为了获得性能优良的电容电极材料,必须优化制备条件并对其进行构效关系的探讨。基于此,本文进行了以下三方面的研究:（1）使用溶剂热法,在反应物浓度为无水三氯化铁0.0500mol/L（简称AF体系）,及反应物浓度为无水三氯化铁0.0580 mol/L（简称BF体系）条件下制备Fe3O4。在电化学工作站上使用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗样品等手段对样品的电容性能进行测试,采用X射线衍射、氮吸附、SEM对样品的物相组成、孔结构及表面形貌进行表征,探讨了Fe3O4的成核、生长及形貌演变规律,考察了制备时间对样品电容性能的影响,优选了电容性能较好的Fe3O4样品。（2）以325目和5000目的鳞片石墨为原料,运用Hummers法和Eigers法制备了4种氧化石墨烯样品,使用乙二醇还原制得4种石墨烯样品,考察了原料目数和制备方法对所得石墨烯电容性能的影响。采用一步法、两步法及机械研磨法将其与优选出的Fe3O4样品进行复合,得到一系列Fe3O4/石墨烯样品,揭示了石墨烯含量和复合方式对Fe3O4/石墨烯复合材料电容性能和循环稳定性的影响,并优化得到比容量大、循环稳定性好的Fe3O4/石墨烯样品。（3）以电容性能最佳的Fe3O4/石墨烯样品为研究对象,考察了其在浓度范围0.7-1.2 mol/L的硫酸钠、亚硫酸钠及氢氧化钾电解液中的电容性能,得到了适合于Fe3O4/石墨烯作为电容器使用的较佳工作环境。主要结论如下:（1）在溶剂热体系中,Fe3O4会经历“聚集体-片状球体-空心球体”的形貌演变过程。反应初期,Fe3O4会在溶液中成核生长形成片状聚集体;反应中期,Fe3O4片状聚集体的表面能随制备时间的增加不断减小,使得片状聚集体进一步组装成球体;反应后期,奥斯瓦尔德熟化效应开始体现,球体内部晶粒溶解,最终发育成空心球体。当制备时间大于16 h时,随制备时间的延长,Fe3O4的孔体积不断增加,比表面积逐渐增大,结晶度不断提高,较大的孔体积与比表面积有利于电解液在材料中的迁移。规整的晶型有利于材料稳定性的提高,从而使得Fe3O4的比电容随时间的延长而逐渐增加。在AF和BF体系下制得的Fe3O4样品在电流密度为0.4 A/g时,其比容量均高于150 F/g。其中,AF和BF体系中,制备时间为24 h条件下所制得样品AF24和BF24的比电容较高,可达234 F/g和222 F/g。（2）与机械法及两步法相比,一步法可将片状Fe3O4通过共价键固定在石墨烯表面,并以疏松的层状结构生长,从而增加了复合材料与电解液的接触,提供了更多的赝电容。与此同时,石墨烯表面上Fe3O4的存在可阻止石墨烯的堆叠,进而增强Fe3O4/石墨烯在充放电过程中的稳定性。反应物浓度为无水三氯化铁0.0580 mol/L,无水乙酸钠0.2333 mol/L和无水柠檬酸钠0.0200 mol/L,乙二醇60 m L,氧化石墨烯0.4052 g,在205 o C下反应24 h制得的样品BF24G60S在电流密度为0.4 A/g时,比电容最高,可达300 F/g。且该样品循环500次后容量保持在初始值的93%以上。（3）样品BF24G60S的电容特性,受电解液和温度的影响小,其在浓度为0.7-1.2 mol/L的Na2SO4、Na2SO3和KOH电解液中均具有良好的赝电容特性。其中,浓度为0.9 mol/L的KOH更适合作为电解液,该条件下BF24G60S的比电容可达330 F/g。