半导体金属氧化物纳米材料具有特殊的物理、化学性能,广泛应用于环保、催化、医学、陶瓷、化工、军事、光电材料等领域。研究纳米材料制备和应用的纳米技术将成为本世纪前20年的主导技术。纳米材料的制备作为纳米材料研究的前提,已经引起了广大研究者的极大关注,并且取得很大进展。不同的合成方法直接影响材料的微观结构,进而决定材料的性能。机械化学法是合成纳米材料非常有效的方法,因为它有许多优点,如反应过程简单、时间短、能耗低、易实现工业化、产品质量高,粒度分布均匀等。 本论文采用机械化学法制备In₂O₃、CdO、In₂O₃/CuO、Co₃O₄/CuO、In₂O₃/SnO₂和CdO/SnO₂系列复合/掺杂金属氧化物纳米晶材料。以金属氯化物和Na₂CO₃（NaOH）为原料,按一定的比例混合,加入适量的NaCl作为稀释剂,在机械力的作用下诱发化学反应,得到前驱体,然后进一步热处理,发生氧化或分解反应生成氧化物,最后洗涤、烘干即得产品。采用XRD、TG、DTA、TEM、SEM、XPS、EDAX等对合成的复合/掺杂金属氧化物进行表征和检测,并制作厚膜烧结型气敏元件,采用静态配气法进行性能测试,并与单一SnO₂的气敏性能比较。研究结果表明:反应产物NaCl作为稀释剂,可有效的防止颗粒团聚,合成的系列复合/掺杂金属氧化物的晶粒尺寸集中在20～50nm,且晶粒尺寸随焙烧温度的升高而增大,不同的掺杂物种和掺杂量对晶粒尺寸和晶格常数的影响不同,当掺杂材料比主体材料的离子半径大时,主体材料的晶格常数呈增大趋势。SnO₂基气敏元件的灵敏度随测试气体浓度的增加而提高,复合/掺杂其它氧化物将使灵敏度明显增大,10wt%CdO/SnO₂的整体性能优于30wt%CdO/SnO₂;在酒精（1000ppm）、丙酮（1000ppm）、汽油（2000ppm）和氢气（2000ppm）的气氛中,10wt%CdO/SnO₂的灵敏度分别为276.9、95.4、68.7和36.3,比SnO₂分别提高了5.3、2.1、5.7和14.5倍,酒精对甲烷的选择性高达131.8,比SnO₂提高了近3倍,对200ppm的酒精响应和恢复时间分别为1s和5s。 本论文利用Kissinger和Ozawa法计算了金属氧化物晶化过程活化能,建立了晶粒生长动力学方程,计算得晶粒生长活化能在10～100kJ/mol,表明热处理过程的晶粒长大主要以晶界扩散为主。还分析了机械力作用下的碰撞、能量转移、表面缺陷和局部升温等机械化学效应,探讨了机械化学法合成氧化物纳米晶的内在机制;分析了氧化物之间的协同效应,讨论了In2O₃、CdO复合/掺杂SnO₂的气敏机理。