温室效应、大气污染和水污染等环境问题越来越引起人们的重视。近年来，发达国家对环境的治理，己开始从被动的治理污染转向开发新的生产工艺与技术、削减污染源头和生产环境友好的产品等。“绿色技术”己成为21世纪化工技术与化工研究的热点和重要的科技前沿。以无污染的超临界流体代替常规有机溶剂进行各种产品的制备和纯化引起了科研工作者的高度重视。超临界流体技术是一项全新的化学工程技术，因其特殊的物理化学性质，在化学领域的应用非常广泛。 纳米材料的研制己成为当今高新技术中一个热门领域，不仅其本身是一种功能材料，而且还为新型功能材料的复合与开发展现了广阔的应用前景，因而在材料、化工、生物和医学等领域得到了广泛应用。超临界流体（SCF）应用于纳米材料制备是近十几年来发展起来的一项新技术，SCF技术制备超微粉体具有产品纯度高、几何形状均一、粒径小、粒径分布窄、制造工艺简单、操作温度较低和适用材料范围广等优点，所以一直备受关注。本论文围绕在超临界二氧化碳介质中合成纳米粒子，进行了如下研究： 1．应用两种方法合成了一系列含有碳氢非极性尾、类似AOT结构的表面活性剂琥珀酸二正丁酯磺酸钠（DBSS）、琥珀酸二正戊酯磺酸钠（DPSS）、琥珀酸二正己酯磺酸钠（DHSS）和琥珀酸二正辛酯磺酸钠（DOSS），并用¹H NMR和元素分析手段对表面活性剂进行了表征，确定了合成的最佳条件。研究了这类表面活性剂在超临界二氧化碳（scCO₂）和氟代烃1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）中的溶解度和相行为，考察了体系温度、压力对表面活性剂在scCO₂及HFC-134a中的物理化学性质的影响，考察了表面活性剂种类和其在scCO₂及HFC-134a中物理化学性质的关系。结果显示，碳氢表面活性剂在HFC-134a中的溶解度相对较大。在scCO₂和HFC-134a中的溶解度随压力的增加而增大，随温度的升高而增大。在scCO₂介质中溶解度随表面活性剂碳氢链上碳原子数的增多而增大，在HFC-134a中溶解度随着表面活性剂碳氢链上碳原子数的增多而减少。 2．用酯化反应和磺化反应两步法在有机溶剂中合成了一系列含氟类似AOT结构的阴离子表面活性剂双（3，3，4，4，5，5，6，6，6-九氟-1-己基）-2-磺酸钠（di-HCF5）、双（2，2，3，4，4，4-六氟-1-丁基）-2-磺酸钠（di-HCF3）、双（2，2，3，3-四氟-1-丙基）-2-磺酸钠（di-HCF2）和双（2，2，3，3，3-五氟-1-丙基）-2-磺酸钠（di-CF2），并用元素分析和