果蔬中六种重金属检测方法的研究

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目前食品安全问题日益突出,尤其是重金属污染已经深入到人类每天吃的果蔬中,对人类健康造成了潜在的威胁。本论文第一部分的工作主要是针对果蔬中含量较高的六种重金属Ou、Pb、Ni、 Cr, Cd和Co,提出了一种高效快捷的能够同时测定其含量的方法并给予评价。考虑到有些含量过低的重金属无法准确的直接测出,采用适当的预分离富集手段是必要的,故本文第二部分的工作是以双浊点萃取法为ICP法的预富集手段测定痕量重金属的含量。浊点萃取是一种用非离子型表面活性剂代替传统挥发性有机溶剂的新兴环保分离富集手段。双浊点萃取是在传统浊点萃取的基础上又加入了一个反萃取过程,不仅排除了第一步浊点萃取过程中由于其他大分子可能进入表面活性剂相的干扰,同时消除了浊点萃取和ICP-AES联用过程中高浓度大分子可能堵塞管道的隐患。具体内容如下:以8种果蔬(9种样品)为研究对象,采用湿法消解,建立了ICP-AES同时检测铜、钴、镍、铬、镉和铅六种重金属元素含量的测定方法。在最优条件下,实验结果表明:Cu、Pb、Ni、Cr、Cd和Co的检出限分别为0.0015μg·mL-1、0.024μg·mL-1、0.0042μgˉmL-1、0.0033μg·mL-1、0.0006μg·mL-1和0.0021μg·mL-1,相对标准偏差介于0.12%~10.29%之间,加标回收实验中回收率均介于89.4%~108.6%之间(土豆中Ni的回收率为123.7%)。根据国家食品卫生标准中的果蔬类标准,通过分析得出,Cr、Cd两种重金属元素污染比较严重,对居民的身体健康存在潜在的威胁。采用双浊点萃取技术和ICP-AES法联用,开发了一种同时测定Cu、Pb、Ni、 Cr、Cd和Co的新方法。以二苯硫化偶氮羰酰肼(双硫腙)为六种重金属的络合剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,将混合金属离子与双硫腙形成的络合物萃取到表面活性剂相,再用稀HN03反萃取到无机相,用ICP-AES测定。详细研究了络合剂的选择、溶液pH值、缓冲溶液用量、络合剂和表面活性剂的浓度、平衡温度和时间等条件对混合金属离子萃取率的影响。在最优条件下,Cu、 Pb、Cr、Ni、Cd和Co的检出限分别为0.0011μg·mL-1、0.0042μg·mL-1、0.00μg·mL-1、0.0004μg·mL-1、0.0005μg·mL-1和0.000μg·mL-1,富集倍数介于10.23~22.71之间,相对标准偏差介于3.97%-5.65%之间,加标回收实验中回收率介于92.1%~104.6%之间。该方法得到的Pb的萃取率超过90%,Cu和Co的萃取率超过80%,Nk、Cr和Cd萃取率在50%左右,Cu、Pb和Co的萃取效果较好。图18幅,表20个,参考文献75篇。
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