单壁碳纳米管溶凝胶固相微萃取涂层的制备及应用研究

来源 :华中农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wuchaoli87
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
碳纳米管具有其独特的结构和优良的理化特性,在材料、生物传感器、催化剂载体、生物医药以及分离科学等领域存在着广阔的应用前景。碳纳米管,特别是单壁碳纳米管(SWNTs),具有很大的比表面积和很强的吸附能力,是性能优良的预富集材料。但是碳纳米管是由多个处于芳香不定域系统中的碳原子组成的大分子,且几乎不溶于任何溶剂,在溶液中易聚集成束,大大限制其在各领域的应用。通过对碳纳米管的功能化可改善碳纳米管的溶解性,为其提供了广阔的应用空间。   固相微萃取技术,集采样、萃取、浓缩以及进样于一体,是近些年来一种新型的样品前处理技术,已经在环境分析、食品、生物医药等众多领域得到成功的应用,但目前大多数的商用的纤维涂层都是通过物理方法吸附于萃取头表面,这种涂层的缺点是热稳定性不足,使用寿命也有限,限制其广泛的应用。萃取涂层对样品有很强的吸附作用,可以大大提高分析灵敏度。因此固相微萃取的核心是萃取头的涂层材料。高吸附性、高灵敏度、耐高温、长寿命的涂层材料是固相微萃取技术的研究重点。   本论文中,通过对单壁碳纳米管的羧基化、酰氯化以及高分子功能化,采用溶胶凝胶法制备了羧基化、聚乙二醇功能化以及端羟基硅油功能化的单壁碳纳米管涂层。通过对有机氯农药、氯酚、烷基酚、有机氯载体以及多溴联苯醚等待测物的分析评价,考察了3种涂层的性能。开展对3种涂层的应用研究,涉及环境、食品以及工业产品等领域。主要内容如下:   1、文献综述。简要介绍了碳纳米管的结构种类、理化性质以及其常见的制备方法等研究进展。主要介绍了碳纳米管在分析科学中的应用,包括碳纳米管用作气相色谱和液相色谱的固定相,在电化学分析中的应用,在样品前处理中用作固相萃取和固相微萃取预富集材料等研究进展。同时对溶胶一凝胶涂制技术进行了简明扼要的介绍。   2、功能化单壁碳纳米管及其溶胶凝胶涂层的制备。通过单壁碳纳米管的羧基化、酰氯化以及高分子功能化等修饰,结合溶胶凝胶技术制备羧基化溶胶凝胶单壁碳纳米管涂层(TSO/SWNTs)、聚乙二醇功能化单壁碳纳米管涂层(SWNTs-PEG)和端羟基硅油功能化单壁碳纳米管涂层(SWNTs-TSO)等3种固相微萃取涂层。实验通过傅里叶红外光谱、拉曼光谱对经修饰的产物进行了表征,证实合成产物结构可信;通过电子显微扫描电镜对制得的3种涂层的表观形貌进行评价。   3、羧基化单壁碳纳米管溶胶凝胶涂层的性能评价及其应用。利用自制的TSO/SWNTs涂层,采用顶空固相微萃取法分析了水体中的氯酚和有机氯农药。与商用的固相微萃取涂层相比,新型涂层对6种待测物表现出更高的灵敏度和选择性。优化后的固相萃取条件为:50℃的条件下萃取30 min,0.09 g mL-1的氯化钠,900转/分的磁子搅拌速率以及在250℃的条件下解析3min。方法的精密度低于8.2%,且自制涂层之间的重现性低于10.8%。有机氯农药的线性范围为2-1000 ng L-1,而氯酚的线性范围为20-1000 ng L-1方法的检出限在0.07至4.36 ng L-1之间。另外,TSO/SWNTs涂层还能对纯净水中的烷基酚和双酚A也有良好富集能力同时,在与配有FID的气相色谱联用时,对水体中三种待测物的检出限较低,具有较好的重现性,其加标回收率在89%-94%之间。   4、聚乙二醇功能化单壁碳纳米管溶胶凝胶涂层的性能评价及其应用。在模拟汗液中对影响SWNTs-PEG涂层萃取量的各种条件进行了优化:40℃萃取温度下萃取30 min,盐浓度为0.36 g mL-1,300℃条件下解析3 min。与商用的PA、PDMS以及PDMS/DVB涂层对比表明,SWNTs-PEG涂层对有机氯的萃取性能明显优于商用固相微萃取涂层。SWNTs-PEG涂层的拥有更高的耐温性和更长的使用寿命。建立的方法线性范围宽,检测限低,精密度较好。最后,建立的方法还对检测纺织品中的痕量有机氯载体进行了顶空固相微萃取分析,显示了该涂层较广的应用领域和较佳的应用前景。   5、端羟基硅油功能化单壁碳纳米管溶胶凝胶涂层的性能评价及其应用。通过对7种多溴联苯醚的分析,优化了影响SWNTs-TSO涂层萃取量的多个影响因素。方法的检出限为0.08~0.8 ng L-1,线性范围为5~500 ng L-1,相对标准偏差为2.3%~7.4%,SWNTs-TSO涂层对多溴联苯醚的萃取性能明显优于商用固相微萃取涂层。建立的方法检测限低、线性范围宽、精密度好。最后利用SWNTs-TSO涂层,结合顶空固相微萃取气相色谱-电子捕获检测法测定了河水和废水中多溴联苯醚。
其他文献
某大型体育场为满足造型和功能需要,体育场南北向不设置上部看台,形成82米宽大洞,洞两侧对称设置筒体以支承空中连廊.空中连廊室内为展览功能,该82m大跨度空中连廊结构不仅承
期刊
食品中的多酚类化合物具有抗炎、抗氧化等生物活性,一直以来被认为是有益于人类健康的食物成分。然而,近年来许多研究表明食品中的某些多酚类物质可能具有潜在肝毒性。食品及药物引发的肝损伤是多种肝脏疾病发生、发展的重要因素,因此需对可能引发肝脏损伤的未知毒性物质进行快速、有效地预警。本研究选用16种多酚类化合物,在大鼠肝上皮样细胞系Clone-9和大鼠肝癌细胞系MH1C1中检测细胞内活性氧的含量、线粒体膜电
智能电网系统的网络安全问题越来越受到学术界的关注, 为此提出了许多网络攻击的检测和防御方法, 以增强智能电网系统的鲁棒性.文中提出了一种新的基于分布式区块链的保护框
2020年1-2月, 新冠肺炎疫情期间, 在线办公、在线教育、文化娱乐等线上消费升级, 带动相关互联网平台收入和业务量大幅增长, 支撑整个互联网和相关服务业维持正增长态势.rn一
期刊
以新疆特产鹰嘴豆为原料,研究了鹰嘴豆多肽的制备工艺及其抗氧化活性。以多肽得率和水解度为评价指标,采用单因素试验及响应面分析设计法优化鹰嘴豆多肽的最佳提取工艺。结果表
我国铝合金模板在建筑中的应用最早源于二十世纪八十年代,但由于当时还未进行住房体制改革,没有得到发挥和普及.铝合金模板具有轻质、高强、耐用与工具化的特点,并符合国家节
本文通过对荣华二采区10
期刊
脂肪酸甲酯是一种化学结构稳定,无腐蚀性,气味温和的淡黄色澄清液体,具有良好的渗透、乳化、增溶等性能,被广泛应用于食品、化工、医药等行业,也可作为一种绿色替代性的生物
在煤矿综采过程中,沿空留巷技术发挥着十分重要的作用.该技术指的是沿采空区,对原有回采通道实施维护.但一般情况下,多是在地应力场设置巷道,这可大大减少巷道变形量的发生,