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有机/无机纳米复合薄膜具有优良的电学、光学、热学、力学等性能，广泛应用电气工程等领域。目前，纳米颗粒尺寸对聚酰亚胺基复合薄膜结构及性能的影响尚不清楚。本文制备不同颗粒尺寸Polyimide（PI）/复合薄膜，研究颗粒尺寸对PI/TiO2复合薄膜结构与性能的影响。本文实验采用改进的原位聚合法工艺制备不同TiO2粒径（15nm、20nm、25nm）、不同组分（5wt%、7wt%、10wt%和15wt%）的PI/TiO2复合薄膜。利用SEM、TEM表征颗粒及复合薄膜表面形貌，分析颗粒形态及两相分布状况；通XRD表征复合薄膜结晶度与晶向，分析颗粒类型及结合情况，通过理论计算确定薄膜中颗粒尺寸及分布情况。采用热失重仪、介电谱仪、耐电晕设备对复合薄膜进行热稳定性、介电性能及薄膜电晕老化寿命测试，研究TiO2颗粒尺寸对复合薄膜结构及性能的影响。研究结果表明，由于颗粒尺寸影响表面状态和表面能，颗粒尺寸越小，数密度越大，总表面积越大，无机纳米颗粒与PI基体结合形成更加稳定的结构；随着纳米颗粒尺寸减小，复合薄膜热稳定性提高，有机/无机相形成具有特殊结构的界面层，降低温度场扩散速度，同时颗粒数密度增大，颗粒碰撞机会增多，均匀薄膜热场分布；同时，界面陷阱数量增多，载流子迁移率增大，体系介电常数和电导率变大、介电损耗变小，耐电晕寿命提高。无机纳米颗粒尺寸越小，分布越密集，颗粒间距越小，空间结构更加紧密，产生大量有机-无机相界面层结构，对电子的输运起到减缓、阻隔与消耗的作用。