再沉淀法制备聚酰亚胺耐高温微球的初步研究

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高分子微球具有比表面积大、优异的表面性能、尺寸可控等优点,被普遍应用于标准计量、生物医学、分析化学、胶体科学等领域。聚酰亚胺(PI)是一类高性能的高分子聚合物,具有优异的热性能、电性能以及机械性能,在航天航空、电气通讯和汽车等行业得到广泛的应用。由聚酰亚胺制备的高分子微球可以有效地克服传统聚合物微球,如聚苯乙烯(PS)微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球在耐热、耐磨等性能方面的不足。对于大多数PI,由于分子链本身的刚性和分子间强烈的相互作用,导致其不溶、不熔,难以加工成型,限制了其应用范围。针对上述问题,本文采用再沉淀法制备聚酰亚胺微球。再沉淀法是一种新的制备聚合物微球的途径,通过将目标物的溶剂注射到不良介质中,从而导致聚合物微球沉淀。通过再沉淀法制备的聚合物微球的粒径分布在几十到几百纳米之间。研究发现:1)聚酰胺酸(PAA)的制备与表征PAA合成受到反应温度、反应时间、固含量等因素的影响:PAA溶液的粘度随着固含量的增加而加大,在15%处达到最大;固含量不变时,反应温度上升,粘度显著下降;在反应过程中,粘度随反应时间先上升、后下降,最后达到基本恒定;PAA的降解与温度和含水量以及固含量有关,实验表明,低温、较高的固含量都有利于延长PAA溶液的储存时间。2)再沉淀法制备聚酰胺酸(PAA)微球采用去离子水、甲醇、乙醇为PAA微球的固化剂,其中去离子水的固化效果最佳;固含量、搅拌速度、PAA溶液与环已烷的体积比等因素都会对PAA微球的粒径和形貌产生影响,当固含量为1%、搅拌速度1500r/min、PAA与环已烷的体积比为1:20时,PAA微球的粒径与形貌达到最佳。3)聚酰亚胺(PI)微球的制备路线选择及其性能研究实验表明,由化学亚胺化得到的PI微球形貌好于经热亚胺化制备的PI微球;经IR检测,样品中含有PI的特征峰;经TG和DSC检测,PI微球在空气和氮气环境下均有优良的热性能,其中氮气气氛下的热稳定性更出色。
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