RuO4染色技术在TEM中的应用

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本文研究了RuO4对聚合物聚乙二醇、尼龙6及聚苯乙烯的染色行为。分析了RuO4对聚合物的染色机理及其染色行为对聚合物的热稳定性的影响。文中通过红外光谱法、凝胶色谱法、微熵热重法等手段研究了RuO4对聚乙二醇的染色行为,发现RuO4能将聚乙二醇氧化成酯、羧酸及羧酸盐,染色后的聚乙二醇部分发生交联,样品热稳定性增强,而且在电镜观察中更耐电子束;同时RuO4变成RuO2沉积在样品表面,增强了对电子的散射能力,从而提高了聚合物图象的衬度。在研究RuO4对尼龙6的染色行为中发现:1)尼龙6样品表面沉积了二氧化钌纳米结晶颗粒,说明RuO4染色技术是纳米尺度的;2)通过测量染色深度,发现染色后聚合物发生交联,阻止了染色剂的进一步扩散。采用傅立叶红外光谱法和X光电子能谱法研究了RuO4染尼龙6的化学反应机理,尼龙6与RuO4的反应类似于小分子己内酰胺与RuO4的反应,有酯及羧酸盐生成,但是聚合物的反应更复杂。RuO4对聚苯乙烯染色过程中,聚苯乙烯分子链上的部分官能团发生交联,RuO4对聚苯乙烯起到了固化作用,这种固化作用阻止了RuO4的进一步扩散,因此,在样品表面由于有了重金属Ru,对电子的散射能力加强,达到染色的目的,聚苯乙烯与RuO4的反应机理比较复杂,本文通过红外光谱法及X光电子能谱法进行了初步探索,发现RuO4与PS反应时,PS邻近的苯环之间发生交联,同时有RuO2生成。
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