本文主要针对负载型三维电极制备、筛选及应用进行研究。研究采用自制三维电极反应器，对以甲基橙模拟废水为代表的偶氮类印染废水进行降解实验，考察了负载型三维电极降解甲基橙模拟废水的影响因素；验证了负载型三维电极的稳定性；比较了负载型三维电极对其它偶氮类模拟印染废水的处理效果；初步分析探讨了甲基橙降解的机理和动力学规律。　　 负载型三维电极是以活性炭为载体，第一过渡金属Fe、Mn和Sn的氧化物为活性组分，利用浸渍法制备而得，确定负载含Mn活性组分的三维电极电催化性能最高，利用此三维电极对300mL浓度为300mg/L的甲基橙模拟废水处理3h后，色度与COD去除率分别达95％和85％。　　 单因素试验考察了阴极材料、导电介质种类及浓度、槽电压、溶液初始pH值、Fe2+浓度和曝气量等因素对甲基橙模拟废水降解效果的影响，确定了最佳试验参数：阴极材料为活性炭纤维，导电介质Na2SO4且浓度为0.05mol/L，槽电压为12V，溶液初始pH值为7，Fe2+浓度为1.0mmol/L，曝气量为0.12m3/h。循环实验及X-射线衍射仪和扫描电子显微镜的分析结果显示，负载含Mn活性组分的三维电极在降解过程中具有较好的稳定性。同时实验验证了负载型三维电极对其它单偶氮、双偶氮、三偶氮等偶氮类模拟印染废水具有较好的降解效果，证明了此技术具有一定实用价值。　　 甲基橙模拟废水在三维电极反应器中的降解是直接氧化和间接氧化结合作用的结果；·OH在甲基橙电催化降解过程中发挥了重要作用；通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱和液相色谱技术，初步探讨了甲基橙催化降解的机理及历程。反应动力学分析可知，降解甲基橙模拟废水的反应符合一级动力学规律。