材料微观结构的三维表征对理解材料的物理化学性质及应用有着重要的意义。在利用CT对材料进行表征的过程中,建立CT图像与材料物理组分的关联是一个重要环节。虽然现有的图像阈值分割法和双能量CT法,在诸多材料的CT表征中得到了成功应用。但是,在当前分辨率水平下,部分体积效应仍然是制约CT技术进一步应用的主要瓶颈。煤炭微观结构的表征不仅有助于理解煤层气在煤炭中的输运过程,而且对理解洁净煤技术和煤燃烧过程中不同组分的转化机理具有重要的意义。尽管国内外学者利用CT技术对煤炭微观结构进行了大量研究,CT技术在煤炭微观结构的表征中仍然存在很多问题。例如,多尺度的结构信息对理解煤炭的物理化学性质有着重要的帮助,然而现有的三维可视化表征手段只能涵盖三个数量级尺度；此外,煤炭组分非常复杂而且包含大量的微小孔隙和矿物颗粒,部分体积效应使得煤炭的组分与CT图像衬度之间的关联异常困难。煤进行液化可以实现煤炭的洁净利用,弥补我国液体燃料的能源紧缺。但是在煤液化过程中产生的大量残渣会对环境造成破坏,而且残渣中仍然包含较多的高热值组分：重油和沥青类物质。掌握残渣组分的赋存方式和空间结构,对回收残渣中有用物质,改进残渣液化工艺具有重要的实际意义。然而残渣的组分比煤更加复杂,尤其是残渣中的重油和沥青类物质与煤基质均为有机物,依靠现有的方法很难在CT图像上对这些组分进行区分。本文立足于CT表征技术中的部分体积效应难题,结合煤炭及煤直接液化残渣结构表征的实际需求,利用多能量同步辐射CT与数据约束模型(DCM)相结合,对煤炭及煤直接液化残渣的微观结构表征进行了方法学研究,主要的研究内容与结果如下：(1)对阳泉无烟煤样品进行了基本性质测试,分析了煤炭样品中不同组分的X射线吸收特性。将煤炭样品组分分为四组,建立了阳泉无烟煤样品的DCM模型。结合多能量同步辐射CT成像,实现了阳泉无烟煤样品微观结构的三维可视化多尺度定量表征,给出了煤炭样品中不同组分的三维分布形式。研究结果表明DCM模型与多能量同步辐射CT的联用可以有效区分煤炭样品中的不同组分,并探测到小于CT分辨率的煤炭组分分布。(2)利用不同分辨率对一阳泉无烟煤样品进行了多个X射线能量的CT成像。用DCM方法对不同分辨率下的煤炭样品CT数据进行了定量研究。通过对比不同分辨率的DCM计算结果,对DCM模型在煤炭样品多尺度结构研究中的精确性进行了定量评估。比较结果在实验上证明了DCM在特定条件下可以有效解决部分体积效应的困扰。基于DCM可以在尽可能不丢失样品微小结构信息的前提下,利用较低的分辨率对较大样品进行结构表征。尽管在较高分辨率下,样品细节可以更为细致地呈现,但是较低的分辨率可以增强样品的统计代表性并具有更高的实验和计算效率。(3)对煤直接液化残渣样品进行了基本性质测试,并分析了样品不同组分的X射线吸收特性。基于残渣样品不同组分的X射线吸收特性,将残渣样品组分进行了分组,建立了样品的DCM模型。基于多能量同步辐射CT与DCM模型对残渣样品CT图像中的不同组分进行了鉴别。研究结果表明基于DCM方法,可将残渣中重油、沥青类物质与未转化的煤基质区分开,实现含钙、铁类元素的矿物组分的图像鉴别。但是残渣中的重油与沥青类物质现阶段仍不能相互区分。本文基于多能量同步辐射CT,利用统计物理模型结合数学中的最优规划方法,为煤炭类材料微观结构多尺度表征提供了一种新的思路。利用我国目前最先进的同步辐射光源,有效避免了成像过程中的线束硬化、实验时间长等因素造成的成像误差。与DCM模型的联用更是在上述材料的结构表征中有效避免了部分体积效应的困扰。同时本文的研究结果对煤层气开采及洁净煤技术等领域的产业发展具有一定的实用价值。