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在过去的四十年多年来发展历程中,表面增强拉曼光谱(SERS)因其灵敏度高和选择性好等优点,已经被广泛应用于化学反应监测、食品安全检测、生物分析等领域。拥有优良SERS活性的基底材料,在SERS领域中发挥了极其重要的作用,这也是利用SERS技术进行高灵敏分析检测的前提条件。贵金属Ag拥有独特的物理化学性质,被广泛应用于催化、生物检测和SERS传感等领域。本文设计合成了新颖的贵金属Ag基核壳纳米立方体材料,对其结构和形貌进行了表征,并以4-巯基苯甲酸(4-MBA)为目标分子,研究了 Ag基核壳纳米立方体材料SERS性能。具体研究内容如下:(1)首先将HAuC14还原得到Au种子溶液,然后通过种子生长法成功合成了 Au@Ag纳米立方体,通过改变AgN03用量、Au种子溶液的用量、反应温度以及反应转速来考察反应条件对立方体粒径及形貌的影响。最终得到合成Au@Ag纳米立方体的最佳条件为加入5 mLAgN03(2 mmol/L)和0.5 mLAu种子溶液(12.5 mg/mL),此外,最佳反应温度为60。℃以及最佳反应转速为350 r/min,并通过吸附4-MBA来研究其SERS性能。Au@Ag纳米立方体对4-MBA的实际检测范围为10-smol/L-10-10mol/L,检测下限达到5X 10-11 mol/L,作为具有SERS活性的纳米材料对4-MBA进行SERS检测时表明其具有较高的灵敏性和较宽的线性范围。(2)以乙二醇作为溶剂,在150℃下还原三氟乙酸银得到Ag纳米立方体,再将Au纳米粒子原位沉积在Ag纳米立方体表面,合成了 Ag@Au核壳纳米立方体。通过改变HAuCl4用量、反应温度、反应时间以及反应转速,考察了反应条件对立方体粒径及形貌的影响。实验结果表明,HAuCl4(2mmol/L)加入体积为0.8mL,反应温度为25℃,反应时间为10 min和反应转速为300 r/min,为合成Ag@Au纳米立方体的最佳条件。利用透射电子显微镜,X-射线衍射谱和紫外光谱手段,对合成的Ag@Au核壳纳米立方体进行了表征。以4-MBA为目标分子,研究了 Ag@Au核壳纳米立方体材料的SERS性能。Ag@Au纳米立方体对4-MBA的实际检测范围为10-6 mol/L-10-11 mol/L,检测下限达到2 X 10-12 mol/L,作为具有SERS活性的纳米材料对4-MBA进行SERS检测时表明其具有较高的灵敏性和较宽的线性范围。(3)首先采用简易沉淀法合成α-Fe203纳米立方体,再加入不同量的TEOS,利用低温还原法在α-Fe2O3纳米立方体表面均匀地包覆了不同厚度SiO2壳层,制备了α-Fe2O3@SiO2纳米立方体。然后利用H2还原α-Fe203@Si02纳米立方体,得到了 Fe3O4@SiO2纳米立方体,最后采用原位还原法将银纳米颗粒均匀地负载在Fe304@Si02纳米立方体的表面,制备得到Ag/Fe3O4@Si02纳米立方体。上述制备的材料易调控、磁性强,且表面SERS热点分布均一。该材料应用到4-MBA的SERS检测中,检测下限达到3×10-9mol/L,且在检测中材料可在磁场下进行快速分离,操作简便。