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传统的分析化学与环境监测技术通常只能检测待测元素的总量或总浓度而不能分析其存在形态，然而科学分析与研究证明，环境中特定元素在临床化学、毒理学、营养学和生物学方面表现出的不同特性却决定于该元素的存在形态。因此，表征与测定污染物在环境中存在的各种形态，成为当今环境分析化学的前沿课题之一。砷在环境中主要的存在形态包括亚砷酸、砷酸、一甲基砷酸及二甲基砷酸等4种形态，其形态不同，毒性也不同，因此需要先进的分析检测技术来测定砷的不同存在形态。近年来，许多环境监测工作者对砷形态分析技术做了大量研究，研究内容主要集中在环境中尤其是土壤中砷形态提取技术和仪器分析技术。 测定土壤中砷形态需要发展不同的提取技术，提取剂、提取时间、提取次数等都是重要的影响因素。 离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用结合了IC高效的分离能力和ICP-MS多元素同时测定、检出限低、灵敏度高和分析精密度高的检测能力。 本论文的研究内容主要如下： 1.建立了IC-ICP-MS测定砷形态的方法，通过配制一定浓度的砷形态混合标准溶液，研究改变离子色谱流动相的种类及其浓度、流动相的pH值和流速等因素对不同砷形态分离度和分离时间的影响，确定该方法的最佳色谱条件。即选用Ionpac AS18作为分离柱，以20 mmol·L-1 NH4HCO3(pH8.5)作为淋洗液，流速1.0 mL·min-1，在10min之内可以实现4种砷形态的完全分离。 2.确定方法的工作曲线、线性范围和检出限，4种砷形态(三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的方法检出限在0.01μg·L-1～0.03μg·L-1之间，线性范围在0.05μg·L-1～50μg·L-1之间。 3.根据上述建立的IC-ICP-MS技术对实际样品进行分析并进行加标回收试验，结果表明该方法具有较高的准确度和精密度，实际水样的加标回收率在82.6%～110%之间，相对标准偏差(n=6)在2.2%～10.9%之间。 4.建立了以微波辅助提取技术为土壤中砷形态的提取方法，IC-ICP-MS联用测定土壤中砷形态的分析方法。以土壤标准样品为研究对象，确定该方法的最佳提取条件，即以1mol·L-1H3PO4作为提取剂，微波辅助提取10min，重复提取两次，砷形态的提取效率可以达到95%左右，且提取过程中砷的形态不发生变化。微波辅助提取， IC-ICP-MS联用测定土壤中的砷形态，4种砷形态的加标回收率在85.6%到105.8%之间，相对标准偏差(n=5)在2.8%～8.6%之间。