近年来,现代工业的飞速发展导致能源问题日益凸显,发展清洁可再生的能源成为了科研工作者关注的重点,热电材料就是其中的热门领域之一。同时微电子器件的发展促进了科研工作者更加关注微纳尺寸热电材料的性能和应用,尤其是在热管理以及热耗散等方面性质的研究更是目前的热潮。这其中,层状材料具有独特的结构和化学组分,往往可以通过人为调控的手段而产生优异的热电性能。基于原子尺度上的元素调控思想,本文制备了一系列典型的层状材料晶体,利用时域热反射(TDTR)的方法研究了不同组分和结构下层状材料的本征热传导性质。主要包括:1、利用一系列基本的材料表征手段,我们系统地研究了材料的成分、组成和结构,以验证其具有良好的单晶特性。基于飞秒脉冲激光的时间分辨“泵浦-探测”技术,我们搭建了一套时域热反射测量(TDTR)平台。通过前期的调试、检测和标定,我们确保了 TDTR系统的测量精度、可靠性和稳定性。同时,我们还发展了皮秒激光超声和时间分辨的布里渊散射法,用于测量材料的弹性力学性质,为后续热输运性质的深入研究打下基础。2、我们利用助熔剂法制备了 BiAECoO(AE=Ca,Sr,Ba)的单晶材料体系,并采用TDTR方法测量了 c轴方向上的本征热导率(kc),发现BiAECoO单晶材料体系在室温下的热导率接近无序结构的最小热导率,同时也远低于之前文献报道的层状氧化物材料的最低热导率数值。基于声子热输运的动力学方程,配合材料表征和测试分析,我们将这种极低热导率的现象归因于失配界面和层间范德华弱相互作用力。此外,我们利用布里奇曼法制备了 SnSe单晶材料体系,发现选择合适的元素替位可以有效地降低该材料体系的热导率。总结这两个体系的研究结果发现:通过元素调节,我们可以改变材料的层间距、层间作用力、结构的适配度等性质,进而实现层状材料的热导率调控;同时,针对一些典型的“声子玻璃-电子晶体”的材料(BiAECoO体系),我们可以采用独立调节其电子和声子输运性质的方法,来探索和制备高热电性能的材料。3、我们用化学气相传输法制备ZrSiS和Zr/HfTe5单晶材料体系,通过TDTR测量了材料垂直方向上的本征热导率,发现ZrSiS单晶由于其c轴方向上较强的结合力作用而显示出大于常见准二维层状材料的热导率,表明该材料可用作于微电子器件的散热以及界面的匹配材料;而Zr/HfTe5单晶材料具有准一维和二维的结构特征,在b轴方向上具有高密度的层间界面,导致其层间热导率极低,使得该材料适用于器件的隔热、保温等方面的应用。总结这两个体系的实验测量与理论研究结果,我们发现元素调节可以实现层间距、层间作用力和热传导等方面的有效调制。因此,我们可以基于元素调节的思想实现材料的热输运和热电性质的人为调控,以设计和制备具有预期性质的功能材料,为实现在热电转换、隔热保温、器件热管理等方面的进一步应用打下坚实的材料基础。