液体核磁共振溶剂峰抑制方法的研究

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溶剂共振峰(水峰)的抑制是核磁共振(NMR)波谱学,特别是生物NMR研究中的关键技术之一。经过几十年的发展,已经积累了大量的成功经验和实验方法。本文主要针对水门(WATERGATE)抑制方法进行了较为详细的研究。 W3和W5以及double WATERGATE W3(DW3)和double WATERGATE W5(DW5)方法中的非选择性脉冲可以实现频率选择作用,使水信号有效激发角为0°。如果脉宽不准确导致水信号的激发角偏离0°,那么水峰抑制效果将受到影响。研究了四种WATERGATE方法的水峰抑制效果对脉宽不准确的敏感程度,并且通过模拟计算使实验结果从理论上得到了证实。 DW5脉冲序列的作用时间较长,偶合常数较大的共振峰受自旋-自旋偶合的影响,峰型会出现轻微相位畸变。通过自旋锁定和零量子滤波(Z-filter)技术对DW5方法进行了优化,信号峰的相位畸变得到了消除。 DW5方法被直接应用于二维COSY和J-分解谱NMR实验中。RECUR方法被进一步应用到二维NMR相关谱(RECUR-COSY和RECUR-TOCSY)中来观测水下或者水附近信号的恢复。
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