自20世纪60年代第一台红宝石(Cr³⁺:Al₂O₃)晶体激光器问世之后,激光科学技术开始迅猛发展,工作在1～3μm波段的近中红外激光材料由于在分子光谱、大气遥感、临床诊断、光电对抗等诸多应用领域都具有重要的应用价值,在过去的几十年中受到了广泛的关注。Cr²⁺/Zn Se晶体具有超宽带吸收发射截面,室温下几乎不存在激发态吸收等优点被称为“中红外钛宝石”,但关键问题是Zn Se晶体很难制备成光纤波导结构。由玻璃和晶体复合而成的复合玻璃材料,由于兼具有晶体和玻璃两者的优点,是近中红外材料的一个重要研究方向。本文的目的就是通过制备和比较Er³⁺-Yb³⁺/Zr O₂和Cr²⁺/Zn Se粉体光学性能,选择合适的玻璃基质,探索制备具有优异红外发光性能的复合玻璃,主要内容包括:1.通过高温固相法制备了平均粒径大小为3μm的Cr²⁺/Zn Se粉体。研究了不同制备条件对发光性能的影响,确定最适宜的制备条件为5%氩氢气氛围下,1100 ^oC煅烧180min。研究了其光学性能,在532 nm激光激发下,观测到了1600～2800 nm波段的近中红外宽带发光,该发光源于Cr²⁺的⁵E→⁵T₂电子跃迁。探究了掺杂浓度对Cr²⁺/Zn Se粉体发光性能的影响,确定了最适宜的掺杂浓度为1.5 mol%Cr²⁺。2.研究了碲酸盐和硼磷酸盐玻璃作为基质玻璃制备复合玻璃的可能性。选取三种典型性的碲酸盐体系:（mol%）78Te O₂-17Zn O-5Bi₂O₃（TB）、（mol%）75Te O₂-20Zn O-5Na₂O（TN）和（mol%）85Te O₂-10Ti O₂-5La₂O₃（TL）作为基质玻璃,研究表明随着Cr²⁺/Zn Se粉末的加入,所选取的玻璃都失透变黑,并且只在掺杂了3wt%Cr²⁺/Zn Se复合玻璃中观测到了微弱的近中红外发光,表明这三者都不适宜作为基质玻璃。进一步选取了（mol%）33.33Na₂O-40P₂O₅-26.67B₂O₃组分的硼磷酸盐作为基质玻璃,通过二次熔融法制备了均匀性较好的3wt%Cr²⁺/Zn Se掺杂复合玻璃,拉曼测试表明复合玻璃中Zn Se晶体结构完整,并且观测到了源于Cr²⁺⁵E→⁵T₂电子跃迁的1600～2800 nm近中红外宽带发光。3.通过直接沉淀-水热两步法制备了Er³⁺/Yb³⁺共掺Y³⁺稳定Zr O₂（YSZ）前驱体,并且通过不同方式的热处理制备了不同尺寸（从纳米到微米级）的1%Er³⁺/1.5%Yb³⁺（mol%）共掺YSZ粉体。800 ^oC～1350 ^oC温度梯度热处理15 min之后,随着热处理温度的增大,Er³⁺/Yb³⁺共掺YSZ的结晶度和晶体大小逐渐增大,样品中的OH含量逐渐减少,观测到了Er³⁺的上转换发光和近中红外发光。上转换发光强度和红绿光相对强度比随着热处理温度的增大而增大,红绿比和热处理温度之间呈现良好的线性关系。通过更高温度的热处理（1600 ^oC,5h）,实现了1400～1800 nm和2550～2850 nm波段的近中红外发光。