双子表面活性剂是一类分子中含有两个亲水基、两个疏水基和一个连接基的化合物，它具有低的CMC值，高的表面活性，被人们称为新一代表面活性剂。本文用三步合成法合成双子型（Gemini）磷酸酯表面活性剂，然后对产品性能进行初步测试得出结论。 第一步，以长链脂肪醇为起始剂，与环氧氯丙烷在相转移催化条件下合成系列碳链长度的一缩水甘油醚。合成得到的混合物进行减压提纯，得到的产物产率达到70％以上，分析其红外和核磁共振谱图，确定化学结构。 第二步，在金属钾催化条件下，使第一步产物缩水甘油醚发生开环加成反应生成双子表面活性剂的中间体低聚二醇。本文的合成工艺中使用的原料与国外文献所用原料（二缩水甘油醚）不同，因此工艺路线不同。文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，设计正交实验优化了合成工艺条件，通过分析红外光谱谱图和核磁共振谱图，确定了产物结构。在最佳工艺条件下合成辛基低聚二醇、二癸基低聚二醇、双十二烷基低聚二醇，最高产率达到70％以上。 第三步，由低聚二醇与P₂O₅进行磷酸酯化反应；然后中和成盐即得双子型磷酸酯盐（简称PGK）。酯化反应中讨论了投料比、反应温度及反应时间等主要因素对酯化反应的影响，得出较好的反应工艺条件，在此条件下合成分别以辛基、癸基及十二烷基为疏水链的双子型磷酸酯双子表面活性剂。对产品进行红外谱图分析，了解其化学结构信息。与文献使用多磷酸作磷化剂的合成工艺相比较，P₂O₅为磷化剂的酯化反应时间较短，在不加溶剂的条件下得到的产物性能较理想。 最后，还对所合成的产品进行一些性能测试，对结构与性能的关系进行了讨论。实验数据表明PGK系列具有较低的CMC值，良好的润湿性，和较好的乳化性，同时还具有较好的抗静电性。