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粘土/聚合物纳米复合材料由于具有优异的机械力学性能，以及一系列光、电、磁及其它功能性，近年来已成为复合材料领域的研究热点。目前研究最多的是季铵盐修饰蒙脱土，但是其耐热温度不够，限制其在高分子材料领域的广泛应用。因此，本论文首先合成了两种不同结构的季鏻盐，然后用来修饰蛭石（VME）得到蛭石修饰物（OVME），最后通过超声原位聚合法制备了蛭石修饰物/聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）复合材料，研究了复合材料的结构与性能。首先，根据双分子亲核取代反应机理，合成了苄基三苯基氯化鏻（BTP）和十二烷基三苯基溴化鏻（C12P），并采用FTIR、NMR和TG等方法进行了表征。结果发现：BTP和C12P已经成功合成；BTP和C12P的起始热分解温度分别为310℃和281℃。其次，分别用合成的季鏻盐BTP和C12P修饰蛭石，获得两种蛭石修饰物BTP-VME和C12P-VME，并用FTIR、XRD、SEM、TEM和TG进行了表征。研究结果表明：BTP和C12P都已成功插入蛭石层间，得到两种蛭石修饰物BTP-VME和C12P-VME；季鏻盐插入蛭石后其耐热温度提高，BTP和C12P在蛭石修饰物中的起始热分解温度分别达到320℃和290℃。最后，采用超声原位聚合法制备了PMMA/BTP-VME、PMMA/C12P-VME复合材料，并用XRD、TEM、拉力试验机和TG分析了结构和性能。发现：超声处理能够提高原位聚合法制备的PMMA/BTP-VME、PMMA/C12P-VM的分散性；当BTP-VME、C12P-VME添加量都为1wt%时，PMMA/BTP-VME中大部分蛭石达到剥离状态，而PMMA/C12P-VME达到完全剥离状态；复合材料的热稳定性相比纯的PMMA也有明显的提高，当BTP-VME、C12P-VME添加量都为3wt%时，PMMA/BTP-VME、PMMA/C12P-VME的起始降解温度分别为273℃和277℃，玻璃化转变温度分别为104℃和105℃，拉伸强度分别为65MPa和64MPa，其综合性能达到最佳。