Ti3SiC2新型耐高温吸波材料的制备及性能研究

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吸波材料作为电磁防护与隐身技术的主要途径之一,其性能取决于吸收剂对电磁波的损耗能力。对于武器装备高温部位的隐身和高温下的电磁防护,需要可以承受高温的微波吸收剂。Ti3SiC2因兼有金属和陶瓷的优异特性,有望成为一种新型的耐高温微波吸收剂。本文通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X光电子能谱和介电性能测试等方法,系统研究了ThSiC2及Al掺杂Ti3SiC2粉体吸收剂的制备、结构以及性能之间的关系,探讨了Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的制备及其高温抗氧化性能,并讨论了各自相关的机理。以2Ti/xSi/TiC(1.6<x<3)为原料,在真空气氛下,采用高温固相反应法于1325℃保温3h,成功制备了Ti3SiC2粉体微波吸收剂。结果表明:Si含量对合成产物的物相、形貌以及化学组分都有较为显著的影响。当x=2时,产物中Ti3SiC2含量最高,颗粒平均尺寸为5μm,且分散性良好。介电性能的测试结果表明:当x=1.8时,制备样品的介电性能整体上最好;随着Si含量的增加,样品介电性能整体呈下降的趋势。采用2Ti/2Si/3TiC为原料合成了Ti3SiC2粉体微波吸收剂,研究了温度对产物结构、成分和性能的影响。结果表明:在1300℃-1450℃温度范围,合成产物中Ti3SiC2含量随温度的升高整体上是增大的,当合成温度为1400℃时,Ti3SiC2含量高达99.8%。由EDS与XPS分析可知,Ti3SiC2在1300℃时已被合成。介电性能的测试结果表明:样品的介电常数实部ε’、虚部ε"和损耗角正切tanδ值整体上随着Ti3SiC2含量的增加而降低,杂质相TiC的含量以及晶体中的缺陷都会对样品的介电性能有一定的影响。研究了Si含量、氧化时间和氧化温度等因素对Ti3SiC2高温抗氧化性能的影响。当样品在600℃氧化2h后,发现原料中Si含量越多,样品的抗氧化性能就越好。对以2Ti/2Si/3TiC为原料合成的产物在600℃下氧化不同时间,结果表明:氧化时间越长,样品表面断裂的形貌特征就越明显,产物氧化程度就越严重,介电性能的测试结果进一步表明了上述结论。另外,研究了以2Ti/2Si/3TiC为原料合成产物在600℃、800℃和1000℃温度下的氧化行为,发现当氧化温度为1000℃时,Ti3SiC2样品已被严重氧化。以Ti/Si/TiC粉为原料、Al粉为掺杂剂,在1300℃真空气氛下采用高温固相反应法制备了不同Al掺杂的Ti3SiC2吸收剂。结果表明:少量Al的添加可以提高合成产物的纯度,但随着Al掺杂量的增加,产物的纯度降低。生成粉体颗粒粒径尺寸随着Al含量的增加而增大,Al掺杂形成的产物为Ti3Si(Al)C2固溶体。介电性能的测试结果表明:随着Al含量的增加,Al掺杂样品介电性能变差,其中5%Al掺杂样品具有最佳的微波介电特性。另外,通过Al掺杂可以有效地提高合成产物的抗氧化性,5%A1掺杂样品表现出最好的抗氧化性能。采用3TiC/2Si/2Ti、3TiC/2Si/0.2Al/2Ti和3TiC/2Si/0.2Al不同原料体系,通过热压烧结技术,在1400℃保温2h制备Ti3SiC2陶瓷材料研究其抗氧化性能。结果表明:Ti3SiC2/SiC复合陶瓷具有最佳的高温抗氧化性能,其在1000℃热处理10h后表面的氧化层厚度仅为7μm。同时以3TiC/2Si/0.2Al为原料,对比研究了不同烧结制度制备Ti3SiC2/SiC陶瓷的高温氧化特性,结果表明:分步烧结工艺制备的Ti3SiC2/SiC陶瓷具有更好的高温抗氧化性能。Ti3SiC2/SiC陶瓷的抗氧化机制主要是向体外扩散的Ti原子和Al原子与向体内扩散的O原子反应形成致密的氧化层,该氧化层阻碍了Ti3SiC2材料的进一步氧化,有效地提高了Ti3SiC2材料的高温抗氧化性能。
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