【摘 要】
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在无机锂离子固态电解质中,石榴石型Li7La3Zr2O12（LLZO）因其高的电导率和良好的电化学稳定性等优点而成为一种有发展前景的固态电解质。然而,LLZO还有许多方面有待提高,如获得稳定的立方相、提高室温离子电导率和改善其烧结性能等。本论文针对上述问题,采用固相法制备了Li7-3xAlxLa3Zr2O12、Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12粉体,之后在1150℃烧结8 h得到
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在无机锂离子固态电解质中,石榴石型Li7La3Zr2O12（LLZO）因其高的电导率和良好的电化学稳定性等优点而成为一种有发展前景的固态电解质。然而,LLZO还有许多方面有待提高,如获得稳定的立方相、提高室温离子电导率和改善其烧结性能等。本论文针对上述问题,采用固相法制备了Li7-3xAlxLa3Zr2O12、Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12粉体,之后在1150℃烧结8 h得到Li7-3xAlxLa3Zr2O12、Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12固态电解质,采用XRD、SEM、EDS、EIS等测试表征方法对LLZO的微观形貌和导电性能进行了分析和表征,主要研究内容如下:采用固相法制备Li7-3xAlxLa3Zr2O12（x=0、0.1、0.2、0.3）粉体,并在1100℃、1150℃、1200℃烧结8 h得到Li7-3xAlxLa3Zr2O12固态电解质。XRD测试结果表明,烧结温度高于1150℃时可以制得立方相结构的LLZO固态电解质。当Al元素的掺杂量x=0.2时,Li6.4Al0.2La3Zr2O12固态电解质能形成立方相结构。SEM测试结果表明,Li6.7Al0.1La3Zr2O12样品断面只有少量微米级的孔,没有能够分辨出晶粒或晶界。Li6.4Al0.2La3Zr2O12、Li6.1Al0.3La3Zr2O12样品的晶粒呈现不规则的多边形,可以清楚分辨出晶粒和晶界。密度测量结果表明,Li7-3xAlxLa3Zr2O12的烧结密度随Al掺杂量的增加不断增大。交流阻抗测试结果表明,上述工艺下最高电导率值对应的掺杂量为x=0.2,室温离子电导率达1.86×10-4S?cm-1,与无掺杂时的LLZO样品相比,总电导率提高了一个数量级。研究了氩气、空气和氧气三种烧结气氛对Li6.4Al0.2La3Zr2O12电导率的影响。采用固相法制备了Li6.4Al0.2La3Zr2O12固态电解质粉体,之后在常压氩气、空气和氧气气氛中1150℃烧结8 h分别得到Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Ar）、Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Air）、Li6.4Al0.2La3Zr2O12（O2）固态电解质。XRD结果表明,所有样品均只含有立方相LLZO的特征峰。SEM结果表明,Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Ar）和Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Air）样品晶粒呈现不规则的多边形,晶粒与晶粒之间可以观察到少量孔隙。在氧气中烧结的Li6.4Al0.2La3Zr2O12（O2）样品中没有分辨出清晰的晶界。密度测量结果表明,Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Ar）样品的致密度仅为88.5%,Li6.4Al0.2La3Zr2O12（O2）样品具有最高的致密度（达98.6%）。交流阻抗谱结果表明,离子电导率的大小顺序为:Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Ar）<Li6.4Al0.2La3Zr2O12（Air）<Li6.4Al0.2La3Zr2O12（O2）,氧气中烧结的Li6.4Al0.2La3Zr2O12（O2）样品在室温下总电导率达5.55×10-4S·cm-1。为了进一步提高LLZO固态电解质的离子电导率,探究了Al、Bi元素双掺杂对LLZO固态电解质的性能影响。采用固相法制备了Al、Bi两种元素共同掺杂的Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12（y=0、0.05、0.1、0.15）粉末,之后在氧气中1150℃烧结得到Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12（O2）固态电解质。Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12（O2）样品均具有立方相晶体结构。Li6.4+yAl0.2La3Zr2-yBiyO12（O2）样品成分均一,所有样品均没有观察到清晰的晶界和晶粒,且所有样品的致密度均大于97%。随着Bi元素掺杂含量的增加,离子电导率随之提高,掺杂含量为0.1时达到最大,随后又有所降低。在30℃时,Li6.5Al0.2La3Zr1.9Bi0.1O12（O2）样品具有最高的离子电导率,达6.89×10-4S·cm-1。
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