AlN陶瓷的水基流延成型及放电等离子烧结制备

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本文通过对AlN粉体的表面改性,大大地提高了AlN粉体的抑制水解能力,成功实现了AlN生带的水基流延成型制备,结合放电等离子烧结(SPS)工艺制备高热导AlN陶瓷。研究了各因素对浆料流变特性的影响,通过对浆料制备工艺进行优化获得了均匀、致密的AlN生带;研究了各因素对Al N陶瓷性能的影响,揭示了SPS烧结过程中的致密化机制及烧结助剂的种类、含量对AlN陶瓷性能的影响规律;对不同金属与AlN陶瓷共烧后界面的显微组织进行了研究,实现了AlN陶瓷与W的良好共烧,形成了结合良好的共烧界面。结果表明,采用磷酸盐对AlN粉体进行表面改性,能够有效地抑制AlN粉体的水解。当采用4wt%的Al(H2PO43对AlN粉体进行改性时,悬浮液的pH值在12h内均无明显变化。选用柠檬酸铵作为分散剂,能对AlN粉体进行有效的分散。当分散剂的用量为1wt%时,AlN水基浆料的粘度最低,并能够稳定存在,此时AlN具有最佳的分散效果。粘接剂的含量与R值(增塑剂与粘接剂的比例)的大小也是影响AlN浆料粘度的重要因素。浆料的粘度随粘接剂含量的增加而增加;随R值的增加呈现先增加后减小的趋势。浆料均呈现出剪切变稀的特性,这有利于流延成型的进行。稀土氧化物与碳酸盐组成的复合烧结助剂促进了AlN晶粒生长和晶间相的晶化。以2wt.%的Li2CO3-CaCO3-Dy2O3为烧结助剂,采用SPS工艺在1800°C保温10min可实现AlN陶瓷的最大致密化。烧结助剂与AlN表面的Al2O3反应,生成第二相降低了烧结温度,同时降低了晶格中的氧含量,起到净化晶格的作用,从而提高了AlN陶瓷的热导率和介电性能。研究表明,当Li2CO3-CaCO3-Dy2O3含量为4wt.%时得到的材料显微组织结构均匀、介电性能较好、热导率达到89W/(m·K)。利用Ag、Cu、Au和W在AlN生带上进行布线,实现了AlN与金属的共烧。对共烧界面处进行显微组织观察和能谱分析,结果表明,在1800°C保温10min的工艺条件下,W能与AlN陶瓷实现良好的共烧,共烧界面清晰,没有明显的元素扩散。
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