作为配合物的一个重要分支,稀土配合物由于其独特的性能及丰富多样的拓扑结构受到了越来越多的关注。其中最为突出的是由于其4f电子带来的特有发光性能研究,研究表明稀土配合物发光材料在光致发光、催化、荧光探针、上转换发光、核磁共振成像、生物传感、生物标记、药物控制释放等领域有着广泛的应用前景。在结构方面,相比于过渡金属而言,稀土离子具有较高的配位数,因而可形成许多新颖独特的结构。基于此,本论文主要采用室温挥发法以及水热合成法这两种操作简便可行且低成本的方法,成功制备出了一系列以Tb³⁺,Eu³⁺,Gd³⁺三种稀土金属离子为中心的配合物新结构。通过单晶X射线衍射测试以及shelxtl软件分析得到其准确结构,并进一步对其发光性能和检测应用进行深入研究。本论文的主要内容包括如下三点:（1）基于1,3-金刚烷二乙酸可控合成一维、二维、三维稀土配位聚合物本章以1,3-金刚烷二乙酸为配体,通过简易的水热合成法,制备了三维的Tb³⁺（1a）,二维的Eu³⁺（2a）、Gd³⁺（2b）和Tb³⁺（2c）,一维的Eu³⁺（3a）、Gd³⁺（3b）和Tb³⁺（3c）三个系列不同维度的稀土配位聚合物。通过单晶X射线衍射测试和结构解析可知,配合物1a结晶于正交晶系Pna21空间群;配合物2a-2c结晶于三斜晶系P-1空间群;配合物3a-3c结晶于单斜晶系P2（1）/n空间群。本章工作进一步对系列配位聚合物的发光性质进行了详细研究。（2）基于4-碘-3-甲基苯甲酸（IMBA）构筑的稀土配合物单晶结构分析及其发光性能研究本章通过简易的水热法,以4-碘-3-甲基苯甲酸（IMBA）为有机配体,以4,7-二甲基-1,10-菲啰啉（dmp）为辅助配体,成功制备出了以Tb³⁺（4a）、Eu³⁺（4b）和Gd³⁺（4c）为中心金属离子的稀土配合物,通过单晶衍射测试和结构解析可知,该系列结构结晶于三斜晶系P-1空间群,以配合物4a为例,其晶胞参数为a=16.3716（7）?,b=16.9358（6）?,c=17.5775（4）?,α=65.098（3）°,β=80.207（3）°,γ=62.461（4）°,V=3917.8（3）?³,Z=2。我们进一步对其发光性能进行了详细研究,发现溶剂分子乙醚对配合物4b有很强的淬灭效应,因此,配合物4b可作为荧光探针检测乙醚的存在。同时,我们还发现配合物4a、4b均对Fe²⁺具有良好的检测效果。（3）基于3-溴-2-吡啶甲酸构筑的稀土配合物单晶结构及发光性能研究通过简易可行的室温挥发法,采用Tb（NO₃）₃?6H₂O,Eu（NO₃）₃·6H₂O和Gd（NO₃）₃·6H₂O作为金属离子源,以3-溴-2-吡啶甲酸（BPCA）为有机配体,成功制备出了以Tb³⁺（5a）、Eu³⁺（5b）、Gd³⁺（5c）为中心金属离子的稀土配合物,通过单晶结构解析可知,5a-5c结晶于三斜晶系P-1空间群,其中以配合物5a为例,其晶胞参数为a=11.4534（4）?,b=12.2747（6）?,c=22.1354（8）?,α=83.367（4）°,β=88.342（3）°,γ=88.457（3）°,V=3089.0（2）?³,Z=1。与此同时,我们还详细研究了铽（III）和铕（III）配合物的发光性能,并发现配合物5b可以很方便地检测钾离子。