镍钴铀是保障国民经济发展和国家安全的重要战略物质资源。镍钴广泛应用于航天航空、电子、合金等领域，铀是核能的关键原料。从原矿中提取镍钴铀主要用溶剂萃取法，萃取剂为含磷萃取剂，其中二烷基次膦酸(DAPA)是一类性能优异的镍钴萃取剂，具有非常好的分离效果。三烷基氧化磷(TRPO)是一类性能优异的铀萃取剂。本文建立了以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为自由基引发剂，少量工业混合癸烯为催化剂合成二烷基次膦酸的方法，收率为90%以上。合成了7种二烷基次膦酸，极大的缩短了反应时间。该反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。所有化合物均经过31P-NMR，1H-NMR和13C-NMR，ESI-MS和mp确认。并探讨了二烷基次膦酸合成的反应机理。建立了一种以二烷基次膦酸、烯烃为主要原料，以三氯甲烷、乙酸为主要溶剂，三氯氢硅为还原剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯为催化剂，通过二烷基氯化磷与二烷基氧化膦中间体，经溴代烷加成-水解法和水解-烯烃加成法制备三烷基氧化磷的合成方法，收率为80%以上。该反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。所有产物均经过31P-NMR，1H-NMR和13C-NMR确认。并优化了中间体合成的反应条件。