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有机磷农药（OPPs）具有高效、易降解、低成本等特点,是目前全球使用最广泛的农药种类之一。在生产和使用过程中,OPPs可通过地表径流等途径迁移到环境水体中,对人类和生态系统造成威胁,因此亟需我们跟踪监测其残留浓度。目前OPPs样品的预处理方法存在操作复杂,有机溶剂使用量大和耗时长等不足,且对内河中OPPs残留特征和健康风险评价方面研究较少。鉴于此,本研究建立了一种快速液液微萃取方法（LLME）,结合超高效液相色谱法（UPLC）,对杭州市内河中典型OPPs的残留进行了检测,并对OPPs造成的健康风险进行评价。最后,基于单机的光电离离子迁移谱,建立了OPPs的快速检测方法。具体研究内容如下:（1）建立了快速液液微萃取-超高效液相色谱法（LLME-UPLC）同时检测水体中7种OPPs的分析方法。系统地优化了UPLC的色谱条件,萃取剂类型和体积、pH、萃取次数、盐的添加量和分散方式等条件。进行了7种OPPs分析方法的可行性论证,其中标准曲线R2为0.99270.9984,方法检测限（LOD）为0.040.15μg/L,回收率在75.3112.6%之间,相对标准偏差（RSD）≤14.9%,表明该方法能够满足环境水样中痕量OPPs的检测要求。（2）基于建立的LLME-UPLC方法,对上塘河、大运河以及3个水源地水体的OPPs残留进行了分析检测。结果表明,7种OPPs都有不同程度的检出,最高检出浓度在0.060.54μg/L之间,低于我国地表水环境质量标准（GB3838-2002）中的的标准限值。9月份上塘河采样段7种OPPs的最高检出浓度、总浓度和检出率均高于同时期其他流域;1月份上塘河水样中7种OPPs的总浓度在0.040.54μg/L,小于9月份上塘河水样的总浓度0.171.71μg/L,可能由于1月份农药使用量减少和持续降水导致。基于测得的OPPs最高检出浓度,开展上塘河水样和大运河水样中OPPs的人体健康风险评价。结果表明,上塘河和大运河水样致癌总健康风险分别为1.0×10-7和9.4×10-8,均≤10-7,无致癌健康风险;上塘河和大运河水样非致癌总健康风险分别为2.1×10-3和9.4×10-4,均远小于1,无非致癌健康风险。（3）基于光电离离子迁移谱,以丙酮为试剂分子,建立了OPPs的快速检测方法。针对不同的OPPs,优化了试剂分子的浓度,其中检测倍硫磷和毒死蜱的最优丙酮浓度为0.07 mg/L,检测亚胺硫磷的最优丙酮浓度为0.26 mg/L,检测磷胺、乐果和水胺硫磷的最优丙酮浓度为2.33 mg/L。当丙酮浓度从0.07 mg/L提高到2.33 mg/L和19.94 mg/L时,倍硫磷和毒死蜱的离子峰依次被抑制,但是乐果的离子峰保持不变,表明切换试剂分子浓度能实现OPPs的选择性检测。在最优试剂分子浓度下,倍硫磷、毒死蜱、亚胺硫磷、磷胺、乐果和水胺硫磷的LOD分别是0.2、0.3、0.6、0.5、0.3和0.2 mg/L。