随着工业化水平的不断发展，环境中日益增加的有毒重金属离子和有机染料等污染物直接威胁着全球生态环境和人类健康。制备合适的新型材料吸附废水中的重金属离子和有机染料，具有重要的环境和经济效益。针对工业废水中常见的银离子、砷铬有毒重金属离子及刚果红的相关特点，本文制备了两种新型吸附材料。首先，结合壳聚糖和膨润土在水处理和吸附重金属方面的优点，设计并合成了硫脲交联壳聚糖/膨润土复合吸附材料。将直链壳聚糖结构交联成网络状的同时引入硫杂原子，并成功将其与对重金属离子也具有吸附作用的膨润土复合，得到一种路易斯软碱性质的复合材料TMCB。其次，采用微波辅助水热合成技术，在不使用模板条件下制备了形貌规则均一、比表面大、孔隙分布良好的α-Fe₂O₃空心纳米球。通过扫面电镜、透射电镜、红外光谱、热重分析、元素分析、X射线衍射、X射线光电子能谱等手段对两种吸附材料进行了全面表征和结构确认。对上述两种材料吸附相应重金属离子和有机染料的过程及其机理进行了研究。结果表明：（1）TMCB对银离子具有较好的吸附效果，在pH为5时复合材料对银离子的最大吸附容量可达385mg g-1，最大吸附率达99%；在重复使用5次后，对银离子的吸附率仍高达90%。Freundlich吸附等温模型能很好拟合吸附过程，并且其吸附动力学符合拟二次速率公式。（2）TMCB表面有机层羟基和含杂原子基团为银离子提供了充足的吸附位点，同时带负电的TMCB能较容易地与带正电的银离子发生吸附作用，吸附的银有一部分以单质银的状态存在。（3）空心α-Fe₂O₃纳米球对As（V）和Cr（VI）的吸附在120min内可达平衡，并且具备较高的清除率（As（V），88%；Cr（VI），67%）；吸附过程与Langmuir吸附等温模型拟合程度高（R2>98%），α-Fe₂O₃空心纳米球对As（V）和Cr（VI）的最大吸附容量分别为75.3mg g-1和58.6mg g-1。（4）新制备的空心α-Fe₂O₃纳米球在50min内可清除约90%的刚果红分子，在300min内对刚果红的最终清除率高达96%，最大吸附容量为160mg g-1，此外，纳米球重复使用多次其吸附刚果红的效果仍优于商品α-Fe₂O₃。本文所制备的硫脲交联壳聚糖/膨润土复合材料和空心α-Fe₂O₃纳米球由于制备原料廉价易得、制备方法相对简单，并且具有较高的吸附容量和较好的可重复利用性等特点，有望作为新型吸附材料用于实际的废水处理过程。