离子液体微萃取技术开发及在污染物痕量分析中的应用

来源 :温州医科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong542
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离子液体分散液液微萃取(Ionic liquid-dispersive liquid-liquid microextraction,IL-DLLME)是指用离子液体作为萃取剂的分散液相微萃取的方法。离子液体是指在室温或靠近室温下时是液态,完全由阴阳离子所构成的盐,又称低温熔融盐。拥有蒸气压低、粘度高、热稳定性好和能与水和有机溶剂很好的共溶等特征。在分析化学领域,离子液体对大多数有机化合物都有良好的萃取能力。除此之外,离子液体还具有合成简单,环境友好等特点。因此,离子液体可以用于水溶性高而不易溶于有机溶剂的化合物的前处理。  本研究分为三个部分:第一部分:在传统的基于离子液体(ILs)的微萃取中,疏水性/亲水性的离子液体通常作为萃取剂/分散剂,然而离子液体的功能性并未得到充分利用。本论文中,我们合成了一种新型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑萘甲酸盐([C4MIM][NPA])。由于它的溶解度低于常用的离子液体[CnMIM]BF4,且具有酸性,故在“基于功能化离子液体的无有机溶剂微萃取(FIL-NOSM)”中,[C4MIM][NPA]与[C2MIM]BF4混合,作为分散剂。利用此方法提取复杂基质中的四种TCs,使用[C4MIM][NPA]后,四种TCs的回收率提高了至少20%,同时省去了pH调节步骤。使用中心组合设计(CCD)的方法优化各因素,在最优条件下,四种TCs在牛奶和鸡蛋样品中的回收率范围(ERs)为94.1-102.1%,最低检出限(LODs)为0.08-1.12μg kg-1。该论文提供了一种萃取效率高,预处理时间少、不需有机溶剂的测定复杂食物样品中微量TCs含量的方法。第二部分:研究了新型萘甲酸盐离子液体[C4MIM][NPA]对Eu3+和Eu-NFLX配合物的荧光影响。通过测定不同离子液体的荧光,不同离子液体中Eu3+的荧光,不同浓度[C4MIM][NPA]中Eu3+和Eu-NFLX配合物的荧光和寿命,得出以下结论:[C4MIM][NPA]自身属于强荧光物质,这是因为NPA-阴离子中萘环的大π电子共轭程度非常大;[C4MIM][NPA]对Eu3+有荧光增敏作用,并且荧光强度随着[C4MIM][NPA]浓度的增加而增加,这是由于NPA-阴离子作为吸收剂,会将能量转移到Eu3+上面;随着[C4MIM][NPA]的添加浓度的增加, Eu3+的寿命逐渐增加;Eu3+与NFLX形成配合物后荧光强度增加,形成配合物的最佳pH为6.5,Eu3+与NFLX的配位比为1:5;Eu-NFLX配合物的荧光强度和寿命均随着[C4MIM][NPA]浓度的增加而增加。第三部分:建立了一种基于液固转化相分离技术联合高效液相色谱仪检测血样/尿样中三氯生和甲基三氯生含量的方法。此实验中我们选择一种亲水性离子液体([C12MIM]Br)作为萃取剂,萃取完成后加入离子交换剂(NH4PF6)进行原位反应生成疏水性的离子液体[C12MIM]PF6(常温状态下为固体粉末)。反应生成固体后,相分离更加容易、彻底。结合中心组合设计(CCD)优化实验的影响因素,在最优条件下,方法的线性范围为0.5-500μg L-1,最低检出限范围为0.126-0.254μg L-1,回收率范围为94.1-103.8%。该论文提供了一种线性范围宽,精密度高,最低检测限低,重现性与稳定性好,省时高效、操作简单、经济、环境友好的同时检测血样尿样中的三氯生和甲基三氯生含量的方法。
其他文献
乙烯作为一种植物激素,影响植物各种生理代谢过程。近年来,人们在拟南芥(Arabidopsisthaliana)中分离出几类与乙烯反应相关的突变体,包括乙烯不敏感突变体(ethylene-insensitive