论文部分内容阅读
锂及其化合物在现代工业生产中应用广泛,盐湖卤水中丰富的锂资源则为锂盐产品的供给奠定了重要的物质基础。我国当雄错盐湖因其较高的锂丰度和较低的镁锂比,是我国的优势矿藏之一,具有很大的开发价值。现今众多提锂方法中,铝盐沉淀法由于锂离子选择性好、沉淀率高,被认为是较有前途的提锂方法,但是传统的铝盐沉淀法中存在AlCl3·6H2O放热严重,且研究对象通常为锂质量浓度较大的老卤等问题。针对上述情况,本论文首次提出采用铝含量很高的高岭土为原料来提取盐湖中的锂。高岭土煅烧酸浸处理获得铝浸出液和硅铝系吸附材料,以铝浸出液对卤水中的锂进行一次沉淀,硅铝系吸附材料富集沉淀后卤水中的锂,解吸后进行二次沉锂,最后将两次沉淀反应所得铝锂沉淀进行分离,得到组分较为单一的锂溶液。通过实验得到了盐湖卤水中提锂的优化工艺参数,提取率达64.97%。主要研究结果总结如下:首先,实验确定了高岭土制备铝浸出液和硅铝系吸附材料的工艺。通过TG-DTA和XRD分析表明,高岭土700?C煅烧1h时,Al2O3活化程度高,与20wt%盐酸90?C反应2.5h,铝浸出率达90.7%,浸出液中AlCl3浓度为0.97mol/L;通过SEM、BET分析可知,吸附材料孔洞丰富、比表面积较大,为276.01m2/g;实验还表明,铝浸出率的大小与吸附材料对锂离子的吸附大小基本成正相关,且在优化铝浸出工艺条件下,室温振荡1h,锂的吸附容量为2.3mg/g,表明硅铝系吸附材料对卤水中锂离子有吸附性能。其次,实验研究了影响铝浸出液沉淀提取盐湖卤水中锂的相关因素。研究表明,Al/Li摩尔和Na/Al摩尔比对锂的沉淀率影响较大,当Al/Li摩尔比为3.5,Na/Al摩尔比为2.7时,55?C陈化1h,锂的沉淀率可达52.42%。再次,实验利用硅铝系吸附材料和铝浸出液对沉淀后卤水中的锂进行了二次提取。该阶段包括富集-解吸-沉淀工艺。富集实验表明,该过程为物理吸附和化学吸附共同作用,且以化学吸附为主。在吸附材料用量为4.0g,体系pH为12,40?C吸附150min时,为优化锂富集条件,此时,锂吸附总量达11.72mg,锂单位吸附容量达2.93mg/g。解吸-沉淀实验表明,稀释1倍后的铝浸出液对4.0g吸附材料中的锂离子有较好的解吸性能,在解吸剂用量为35mL时,55?C反应20min,锂离子解吸率达93.12%,此时解吸液中锂离子质量浓度为480mg/L,二次沉锂,其沉淀率为84.51%。最后,实验探讨了影响铝锂沉淀分离的相关因素。研究表明,铝锂沉淀400?C煅烧50min,30mL水中50?C浸取30min时,锂离子浸取率为95.69%,溶液中锂离子质量浓度为1.39g/L。