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氢气是一种公认的具有高效、清洁等特点的理想型能源,电解水制氢技术是目前工业化制氢的重要手段,研究和开发廉价、析氢过电位低、电解稳定性高、催化析氢性能优异的阴极电极材料对降低电解水制氢的成本和实现大规模工业化制氢具有积极、深远的意义。本论文采用电沉积法制备出Ni-Mo合金电极,并在此基础上采用水热法合成Ni-Mo-S合金电极,通过改变制备电极的工艺条件及对电极电化学性能的测试和比较,确定制备电极的最佳实验方案,为未来设计和制备高性能能源转换与存储材料提供新的思路。论文研究内容包括:1.采用电沉积法制备出的Ni-Mo合金电极的最佳实验方案:硫酸镍浓度为0.1 mol/L,柠檬酸钠浓度为0.25 mol/L,钼酸钠浓度为0.05 mol/L,氯化钠浓度为0.3 mol/L,镀液pH值为9.7,电沉积电流密度大小为32 mA/cm~2,镀液温度为30℃,搅拌子转速为1200 rad/min,电镀时间为60 min。Ni-Mo合金电极在25℃,1 mol/L的NaOH溶液中的电化学性能测试结果表明,当电流密度为10 mA/cm~2时,Ni-Mo合金电极的析氢过电位比纯Ni电极降低了200 mV左右,并且具有很高的电化学稳定性。SEM观测到Ni-Mo电极镀层的表面形貌粗糙,具有许多细小裂纹。EDX和XRD测试了镀层表面的元素组成及结构,发现当Mo含量为23 at%时,Ni-Mo合金电极的催化析氢性能最好。Mo元素的加入,使镀层呈现出非晶化的趋势,电极的比表面积增大,催化析氢性能大大提高。2.在电沉积法制备出Ni-Mo合金的基础上,通过水热法合成了Ni-Mo-S合金电极并确定了最佳的工艺条件。实验结果表明,当电流密度为10 mA/cm~2时,Ni-Mo-S合金电极的析氢过电位比Ni-Mo合金电极降低了大约35 mV,比纯Ni电极降低了235 mV左右,电化学稳定性进一步提高。Ni-Mo-S合金电极镀层的表面形貌出现更多的细小颗粒及裂纹,当S含量为5.7 at%时,Ni-Mo-S合金电极的催化析氢性能最好。镀层中S元素的加入,进一步加大了镀层非晶化的趋势,降低了镀层的晶粒尺寸,大大增加了Ni-Mo-S合金电极的催化析氢性能。