环境友好化学过程是当前化学研究和发展的重要部分。水介质中的有机化学反应已经吸引了越来越多化学工作者的关注，当有机反应中以水代替传统的有机溶剂后，其反应成本，反应安全，环境保护，生产效率和选择性方面有许多潜在的优点。同时，由于水分子极性较大，可利用微波辐射，相转移催化等手段加速反应，因此是一种较理想的合成方法。N，N’-二取代脲或硫脲衍生物是自然界所存在化合物的重要的组成部分，它们有很多的应用领域，比如染料，抗氧化剂，杀虫剂，药物合成中间体和农业化学等。若在脲的结构上引入不同的功能基团，如：有广泛生物活性的肼，卡巴肼，硫代卡巴肼等生物活性基团，有可能增加对称脲衍生物分子结构上的刚性和稳定性，以期增加这类分子的生物活性。本文以伯胺，尿素为起始原料，使用水介质反应，相转移催化，微波辐射等方法设计合成了多个系列的对称（硫）脲类衍生物。本论文分为五章：第一章：在微波辐射下水介质中，CeCl₃·7H₂O-KI作为催化剂，催化不同伯胺与尿素反应，高效合成N，N’-二取代脲。该反应与传统的光气与胺的反应相比较，避免了有毒反应物及危险有机溶剂的使用，反应速度快，产率高，后处理简单。第二章：水介质中使用聚乙二醇-400（PEG-400）作为催化剂和微波作为加热源，通过硫脲和不同种类伯胺的反应，高效合成N，N’-二芳基，N，N’-二烷基硫脲衍生物。该设计方案与传统合成方法相比较，具有避免使用危险的反应物和易挥发的有机溶剂，反应速度快，产率高和后处理简单等优点。第三、四、五章：微波辐射下水介质中，使用聚乙二醇-400（PEG-400）作为催化剂，首先高选择性地合成了N-单取代基脲衍生物，随后通过N-单取代脲分别和水合肼、卡巴肼、硫代卡巴肼的反应，高效合成了1，2-二（N-取代氨基甲酰基）肼衍生物、1，5-二（N-取代氨基甲酰基）卡巴肼衍生物、1，5-二（N-取代氨基甲酰基）硫代卡巴肼衍生物。该设计方案与传统合成方法相比较，具有避免使用易挥发的有机溶剂，反应速度快，产率高和后处理简单等优点。用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱表征了以上五个系列化合物的结构，并对波谱数据进行了分析。