论文部分内容阅读
本文采用溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自燃烧法、微乳液法等多种手段成功合成NiZnCu，MnZn，NiZn类尖晶石型铁氧体(Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4，Mn0.65Zn0.35Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4)纳米粒子和W型Ba(CoxZn1-x)2Fe16O27六角铁氧体纳米粒子以及尖晶石型铁氧体和二氧化硅(或聚苯胺)(Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4/SiO2，Mn0.65Zn0.35Fe2O4/SiO2，Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2和NiZn铁氧体/聚苯胺)的纳米复合材料。采用TGA-DTA、IR和Raman光谱、XRD、TEM、SEM、Mossbauer谱、VSM和SQUID研究了化学反应、结构、相变、粒径和磁学性质等方面的变化规律。
首次以PVA为配体，以价廉的金属硝酸盐为铁氧体前驱体的溶胶-凝胶法制备NiZnCu铁氧体纳米粒子。该工艺具有成本低、工艺简单、便于工业化生产的优点，制得的纳米粒子因为能有效降低烧结温度而成为多层片式电感方面优良的介质材料；尖晶石型铁氧体/SiO2(或聚苯胺)纳米复合材料的制备有效减轻了不希望的晶粒粗化和粒子团聚现象。通过改进的以柠檬酸作为络合剂的溶胶-凝胶自燃烧法成功合成了高质量的均相MnZn铁氧体/SiO2纳米复合材料，克服了传统的溶胶-凝胶法中形成凝胶过程过长以及制备高铁氧体含量的复合材料时不可避免地形成α-Fe2O3杂质等缺点，该工艺具有成本低、高效、不需高温设备、便于放大生产的优点；微乳液法制备的铁氧体纳米粒子分散均匀，晶粒尺寸均匀，粒度和形态可控，并且易于实现对纳米铁氧体粒子的均相包覆。首次用透射电镜观察了微乳液法合成铁氧体纳米粒子的工艺过程，该手段直观生动地揭示了微乳液法合成NiZn铁氧体纳米粒子的每一步骤，有助于验证和更深入地理解微乳液法制备纳米粒子的基本原理；用两步微乳液法首次合成了具有新颖的类西瓜瓤结构NiZn铁氧体/SiO2纳米复合材料，因其两步合成法便于选择特定的核以获得期望的磁响应，可望在生物医学的磁性操纵方面有潜在应用。首次用微乳液法对合成的NiZn铁氧体磁流体进行包覆以合成既导电又有磁性的核/壳结构的聚苯胺/NiZn铁氧体纳米复合材料，该复合材料兼有无机和有机材料的优异性能，在光、电和磁等领域展示了巨大的应用前景。
对合成的纳米磁性材料的磁性能研究表明：合成方法的不同、热处理温度和SiO2含量变化等对纳米晶形态、晶粒大小和铁氧体纳米粒予在SiO2基体中的分散状况等有着重要的影响，并最终影响样品的磁学性能。随着铁氧体粒子粒径的增大，样品由超顺磁性向亚铁磁性过渡，饱和磁化强度逐渐增大，矫顽力在粒径约等于单畴尺寸时达最大值。铁氧体粒子的磁性能还与测量温度有关，在阻截温度上下可能有截然不同的两种磁学性质。包覆后的铁氧体纳米粒子的磁学性能有一定改变，阻截温度向低温移动。