【摘 要】
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微混合反应器可以有效强化反应溶液在微观尺度的混合、传质和反应过程,为化学反应提供均匀的反应条件及环境。但在利用微混合反应器技术制备固体颗粒的过程中,反应器的内部微尺寸通道可能因颗粒沉淀而导致结垢或堵塞问题,对微混合反应器技术在这一领域的研究及放大应用造成障碍。本论文在前人研究工作的基础上,采用Y型微射流反应器进行固体颗粒银粉的制备,论文首先对反应器的混合效率进行了评价,再利用筛选出的Y型微射流反应
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微混合反应器可以有效强化反应溶液在微观尺度的混合、传质和反应过程,为化学反应提供均匀的反应条件及环境。但在利用微混合反应器技术制备固体颗粒的过程中,反应器的内部微尺寸通道可能因颗粒沉淀而导致结垢或堵塞问题,对微混合反应器技术在这一领域的研究及放大应用造成障碍。本论文在前人研究工作的基础上,采用Y型微射流反应器进行固体颗粒银粉的制备,论文首先对反应器的混合效率进行了评价,再利用筛选出的Y型微射流反应器,均匀、可控制备了癸酸银颗粒和超细球形银粉,其特点是能够使反应溶液的碰撞与混合过程在反应器外部进行,在强化混合反应过程的同时,能够有效避免反应器内部通道因沉淀而结垢或堵塞的问题。本论文主要工作内容如下:(1)Y型微射流反应器混合效率研究:采用Villermaux-Dushman(碘化物-碘酸盐)平行竞争反应,研究了Y型微射流反应器射流夹角、通道直径、体积流量等因素对混合效率的影响,以离集指数Xs表征(离集指数Xs介于0-1之间,其值越小,表明混合效率越高)。结果表明,Y型微射流反应器的混合离集指数Xs最低为0.003-0.004之间,显著低于常规搅拌混合的最低离集指数Xs(0.009-0.017),说明Y型微射流反应器具有更高的混合效率。(2)采用Y型微射流反应器快速制备一种有机银化合物(癸酸银),对比了微射流混合方式与烧杯内常规搅拌方式两种条件下,癸酸银颗粒的外观形貌、热分解特性,再将相应样品按相同工艺配制成无颗粒型导电银浆,分析对比了两种银浆烧结过程中的宏观与微观差异。结果表明,相比常规搅拌反应制备方式,Y型微射流反应器能够制备得到比表面积1.744 m~2/g、开始分解温度175℃的癸酸银颗粒,且所制备无颗粒型导电银浆的烧结膜层更均匀致密。(3)采用Y型微射流反应器制备了平均粒径1-3μm、粒径分布均匀的超细球形银粉,研究结果表明:Y型微射流反应器能够强化反应溶液的混合过程,相比常规搅拌混合方式,能够快速形成粒径更细的一次颗粒,且这些一次颗粒在射流混合过程中有序聚集为球形粒径1-3μm的银颗粒,这一过程受到表面活性剂的使用、射流混合时间、反应溶液温度、射流夹角及射流流量等因素的影响。利用射流混合中试试验装置所制备的球形超细银粉具有稳定可控的产品参数,达到晶硅太阳能电池正电极银浆的应用要求,对微射流混合强化技术在超细银粉的可控制备中具有一定的应用价值。
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