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铁电材料被广泛应用于现代功能器件的研发,因其同时具有铁电、压电、焦热电等效应。传统的功能器件往往使用宏观的金属电极沉积在铁电陶瓷、单晶、薄膜材料表面,以形成驱动器、滤波器、谐振器、传感器以及存储器。但是为满足未来表面波器件小型化、铁电存储高密度化、以及微机电系统的研发要求,新的材料制备手段与表征方法显得十分必要。上世纪90年代后期,快速发展起来的压电力显微镜(Piezoresponse Force Microscope, PFM)作为一种全新的既能进行实时静态畴结构观测亦能进行动态畴区写入的工具被广泛应用于各种铁电材料畴结构及铁电性能的表征、铁电薄膜材料中高密度铁电存储的低压诱导、铁电块体材料电畴反转的高压诱导及纳米尺度铁电畴静态和动态信息的研究。它已成为畴界动力学实验研究的重要工具。本研究工作使用压电力显微镜作为研究工具,以铌酸锂晶体(LiNbO3, LN)为研究对象,考察了铁电材料中PFM成像反馈参数对于成像的影响,以及在接触共振下的高频位相成像,进一步基于lithography技术在铌酸锂晶体中制备了点状、条状、面状畴区结构,针对其中生长弛豫相关的动力学过程及物理机制进行了研究。主要创新性成果如下:1.PFM成像中反馈参数影响与高频位相成像研究系统研究了反馈参数对于反平行铁电畴区PFM成像的影响,发现:(1)在针尖共振频率以下,因静电力作用PR amplitude和PR phase差值均随着驱动频率的增加而降低;(2)驱动位相的改变可以被看作是在PR phase上增减一个常量,其不会影响PR amplitude和PR phase差值,即PFM衬度像的结果;(3)PRamplitude与驱动振幅成正比关系,而PR phase与驱动振幅无关,较大的压电振幅与所测得的压电系数是与样品的共振相关的,并且局域的静电力作用可以导致测量的压电位移的非线性偏移;(4)较大的针尖-样品作用力可以有效地压制压电位移,从而造成所测压电常数的减小,并且在PR衬度像上有明显显示。总之,除了驱动频率,静电力与针尖-样品作用力的存在都会增加定量的PFM测量与压电系数表征的难度,因此PFM成像中的反馈参数需要仔细选择,以达到最佳成像的目的。进一步使用扫频的方法研究了不同驱动频率下反平行畴区各自的PR phase信号以及PR phase差值。发现不管实验样品是否为铁电材料,由局域与非局域的静电作用导致的基底信号的存在都对于悬臂、针尖-样品系统有着明显的影响。PR phase差值可以在接触共振下取得峰值,这是受到机电与静电复合作用的结果。在较高的本征共振模式,存在着由于针尖-样品之间劲度系数的改变引起的频率向高频的偏移,而接触劲度系数对于驱动振幅相关的压制力又十分敏感。我们的研究不仅有助于理解压电成像中的复杂力电相互作用机制而且对于PFM的定量表征以及进一步推广共振增强的PFM到其他力电耦合的系统中去是有着积极的意义的。2.点状、条状、面状畴区极化动力学研究我们选取扫描探针极化制备了一维条状、二维点状和非规则的畴区结构,在厚度为微米量级的块体铌酸锂单晶中实现了纳米尺度的点状畴区的极化,极化制备的点状畴区半径为200 nm。首先使用扫描探针显微镜施加80-120 V,0.1-200 s的极化脉冲制备了不同尺寸的点状畴区,发现畴区在极化脉冲时间为0.1 s<τ<1 s与τ>1 s两段会经历两个生长阶段,对此我们给出了其生长过程的描述:畴区生长首先开始于成核,然后畴区在强场下处于非激活态的生长状态,在生长达到临界尺寸的过程中,畴区开始贯穿样品,从而导致退极化能量的降低,并在此过程中以激活态进一步生长扩张。理论上我们通过在畴区动力学方程中引入自由电荷对于极化电荷的屏蔽作用参数α,对现有的动力学理论进行修改完善,合理估算了畴区各生长阶段的尺寸,给出了其动力学过程的理论描述。其次采用扫描探针显微镜使用不同的极化脉冲强度与扫描速率制备了不同宽度的条状畴区,通过对图像进行处理后提取的关联长度函数进行拟合,发现畴壁的粗糙度指数ζ随畴区宽度的增加,从0.8减小至0.6左右,这表明随着畴区的生长,其中random disorder的作用在发生着变化,从缺陷相关的random bond与针尖电场、电荷相关的random field的共同作用逐渐向仅与缺陷相关的randombond作用转变。同时随着畴区宽度的增加,其内部无序作用减弱,畴壁可以在较小范围内调整以实现能量平衡状态。进一步系统研究了采用SPM扫描极化方式诱导的LN晶体中极化条状翻转畴的生长和弛豫过程,研究发现:(1)翻转畴的初始宽度随脉冲偏压强度的增加线性增加,随扫描速率的增加指数递减;(2)极化偏压撤去后,翻转畴区收缩衰减都开始于宽度较窄界面能密度更高的区域,其过程类似Molotskii等提出的LN晶体中的畴区弛豫理论;(3)扫描极化条状畴区与定点脉冲极化点状畴区中最小稳定畴区尺寸与样品厚度符合类似的指数关系,但是可看作多个点状畴区连续生长得到的条状畴区,由于其表面积下降,界面能减小,从而在同样样品厚度下,可以实现更小的临界尺寸。最后采用SPM扫描极化方式诱导LN晶体中面状铁电畴反转、生长,研究发现:(1)对于较小的设定面积铁电翻转畴总是以六边形的形态出现,畴壁都是以Y畴壁形式存在;(2)对于较大的设定面积铁电翻转畴其形状接近设定的方形,畴壁为X畴壁与Y畴壁混合构成;(3)对于极化电场提供的能量足够强的情况,其优先形成Y畴壁,这表明Y畴壁具有更低的自由能;(4)随着极化设定面积的增加,反转畴区面积随着极化电压强度增加的速率变小,这是由于扫描极化固定扫描线数的特点决定的,而设定扫描区域单位长度上的面积增量减小与Y畴壁在较小设定面积下的形成有关;(5)虽然反转畴区面积都随着扫描速率的减小而增加,但是横向对比不同设定面积,反转畴区面积对于扫描速率的变化并不敏感。