目前,由于人口的增加和工业的迅速发展,能源需求不断增加,环境问题日益严重,因此有必要推广新技术以生产清洁能源。太阳光和水是地球上可再生的自然资源,可以用来生成H₂等清洁燃料。氢气由于具有高能量密度、产物无污染以及容易运输的优点成为一种独特的绿色化学能源载体。考虑到这一事实,基于模拟自然光合作用的系统开发新型且有效的制氢技术对解决能源短缺问题具有重要意义。金属硫化物因为具有合适的带隙值与导带位置因此在可见光处具有明显的吸收峰而吸引了众多研究者的广泛关注。具有可调带隙结构的固溶体催化剂已被证明是提高可见光利用率和促进光生电子-空穴对分离和转移的有效途径。本文合成了一系列的金属硫化物固溶体及其异质结催化剂,继而研究其微观结构、尺寸形貌、光学性质等与光催化水分解析氢活性的关系。研究主要分为以下两个部分:（1）以乙酸镉、氯化锰、油胺为原料,采用胶体化学热注射的方法合成出尺寸约为55-65 nm且单分散性较好的Mn_xCd_1-xS固溶体纳米棒。通过调整Mn和Cd的比例,固溶体的带隙值逐渐变化（Eg=2.21-3.43 eV）。在可见光的照射下（λ>400 nm）,以Na₂S和Na₂SO₃作为空穴捕捉剂,Mn_0.5Cd_0.5S的析氢性能可以达到26000μmol g^-1 h^-1而且其表观量子产率（AQE）高达30.3%,性能远远超于CdS单体与MnS单体以及水热合成方法制备的Mn_xCd_1-xS。光催化性能提升主要归因于带隙与导带位置的一个平衡、较宽的吸收范围以及电荷载流子的分离、转移能力较好。（2）通过研究发现,Zn_xCd_1-xS固溶体的析氢效率远远高于CdS单体,以Zn_xCd_1-xS固溶体为催化剂,ZnO为助催化剂,进一步提升Zn_xCd_1-xS固溶体的光催化析氢速率。以乙酸镉、氯化锌为前驱体,首先合成出Zn_xCd_1-xS的固溶体,而后以种子生长法合成不同ZnO负载量的Zn_0.5Cd_0.5S/ZnO纳米异质结。当负载10 wt%的ZnO时,以Na₂S和Na₂SO₃作为牺牲试剂,在可见光（λ>400 nm）照射下,Zn_0.5Cd_0.5S/ZnO的析氢效率能够达到31568μmol g^-1h^-1,与纯的ZnO相比提高了121倍,与Zn_0.5Cd_0.5S单体相比,提高了4.3倍。并且这种体系的催化剂具有良好的循环稳定性。这主要是因为ZnO作为助催化剂负载在Zn_0.5Cd_0.5S的表面,可以抑制光生电子和空穴的快速重合,增加了载流子的寿命,以及ZnO在析氢反应中提供了更多的活性位点从而提高了光催化析氢的速率。