自蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis，简称SHS)，亦称燃烧合成，是近年来发展起来的一种制备难熔化合物的新工艺，它利用原料在初始点燃条件下化学反应所产生的高温高热，使燃烧反应自发地进行，从而得到指定成分和结构的产物．　　 ZrB2陶瓷因为具有熔点和硬度高、导电导热性好、良好的中子控制能力等特点而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、电极材料以及核控制材料等领域中得到重要应用。但是，目前其研究和发展与常规材料相比，开发和理论研究方面都不是很深入和成熟，大规模应用因此受到限制。　　 本文采用自蔓延镁热还原高温合成工艺，以低成本的二氧化锆(Zr02)、硼酐(B203)、镁粉(Mg)为原料，利用Zr02-B203-Mg体系放热反应，成功制备了高纯度ZrB2微粉。并利用多种实验手段和分析方法，研究了合成ZrB2的燃烧合成反应机理、工艺规律、产物的微观组织及粉末特性。　　 通过对体系反应自由能的计算表明：在400-2000K内，反应B203-Mg、Zr-B、Zr02-B203-Mg生成自由能均小于零，都存在发生的可能性，反应Zr02-Mg生成自由能在温度<1600K时小于零，存在发生的可能性。　　 DTA分析表明：Zr02-B203-Mg体系的反应为复杂的固-液反应。多相反应发生于730～760℃之间，包括反Zr02+2Mg→Zr+2MgO，B203+3Mg→2B+3MgO，Zr+2B→ZrB2。　　 制样压力为10Mpa时反应最易发生，随着制样压力的增加，起爆时间延长，起爆温度升高。制样压力越大燃烧产物的分层现象越不明显，孔隙越小，ZrB2的形状越均匀。