【摘 要】
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研究背景:流动注射-质谱（Flow injection analysis-mass spectrometry,FIA-MS）是一种在自动进样系统的辅助下,无需色谱分离直接进行质谱检测而实现对样品快速分析的技术。因其具有较快的分析速度和较高的检测通量,己经成为一种重要的科学研究工具,被广泛应用于药物、食品、医疗诊断等领域。目前,FIA-MS直接应用于实际样品分析检测中仍存在以下的问题:（1）灵敏度较
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研究背景:流动注射-质谱（Flow injection analysis-mass spectrometry,FIA-MS）是一种在自动进样系统的辅助下,无需色谱分离直接进行质谱检测而实现对样品快速分析的技术。因其具有较快的分析速度和较高的检测通量,己经成为一种重要的科学研究工具,被广泛应用于药物、食品、医疗诊断等领域。目前,FIA-MS直接应用于实际样品分析检测中仍存在以下的问题:（1）灵敏度较差:采用FIA-MS分析复杂样品时,样品中的分析物与基质同时被离子化,降低分析物的离子化效率,导致检测灵敏度较差;（2）准确性较低:FIA-MS将基质和分析物同时注入质谱,不同程度的基质效应会引起检测信号波动,导致分析物的定量不准确;（3）特异性不足:FIA-MS检测样品不经色谱分离,分析物不具有保留时间的定性指标,导致检测特异性不足。这些问题限制了FIA-MS在实际样品分析检测中的广泛应用。研究目的:为解决FIA-MS现存的问题,本课题建立3种定量方法:（1）开发一种快速前处理方法（注射器内木棉纤维支撑液相微萃取）进行样品中分析物的有效富集与共存杂质的去除,在保持快速检测的同时提高FIA-MS的灵敏度;（2）通过采用稳定同位素标记技术校正质谱分析过程中基质引起的信号波动,提高FIA-MS的定量准确性;（3）通过采用正/负离子同时监测模式,在保持检测方法通量的前提下,实现FIA-MS的高特异性分析。研究内容和结果:（1）木棉纤维支撑液相微萃取结合FIA-MS用于体液中抗抑郁药的检测为提高FIA-MS分析的灵敏度,本研究构建了注射器内木棉纤维支撑液相微萃取装置,结合FIA-MS用于体液中抗抑郁药的快速检测。木棉纤维具有疏水亲油的特性,将附着有油性溶剂正辛醇的木棉纤维置入注射器针头和针管之间,构建简单易用的样品萃取装置。通过注射器柱塞杆抽吸样品溶液进入注射器,疏水性抗抑郁药可快速被萃取至木棉纤维上附着的微量油性溶剂中,以乙腈作为解吸溶剂,并采用FIA-MS对解吸液进行分析检测。与FIA-MS直接分析样品比较,该抗抑郁药检测方法的灵敏度提高5～80倍,且该实验拓展了注射器内萃取技术,有望发展为自动化前处理装置,实现全自动化分析。（2）稳定同位素标记结合FIA-MS用于饮料中5-羟甲基糠醛的含量分析为提高FIA-MS分析的准确性,本研究建立了一种稳定同位素标记技术结合FIA-MS的检测方法,用于饮料中5-羟甲基糠醛（HMF）的含量分析。采用12C6-3-硝基苯肼（3-NPH）对饮料样品中的HMF标记,以13C6-3-NPH标记的HMF标准品作为内标,用于校正质谱定量分析时基质效应引起的信号波动,二者混合后直接进行FIA-MS分析。在单因素分析法优化的衍生化条件下,该方法在50.0～5000.0 ng/m L内线性关系良好,检测限和定量限分别为1.0和3.3ng/m L,相对回收率在86.1～98.5%范围内,日内和日间的精密度均小于5.4%。结果表明,该方法可满足定量分析方法的要求。与现有其它方法进行对比,结果表明该方法具有快速、高通量的优势。（3）稳定同位素标记结合FIA-MS以正/负离子同时监测模式用于保健品中非法添加类固醇类激素的快速筛查为提高FIA-MS分析的特异性,本研究开发了一种稳定同位素标记结合FIA-MS以正/负离子同时监测模式的检测方法,用于快速筛查保健品中非法添加的类固醇类激素。3-NPH标记的类固醇类激素具有双极性,正离子模式下可检测到质子加合离子（[M+H]+）,负离子模式下可检测到氯加和离子（[M+Cl]-）,因此同时具备正/负离子监测模式下的两个定性指标,从而可提高检测的特异性。此外该方法还可维持较快的分析速度,适用于保健品中类固醇类激素非法添加的快速筛查。
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