长白山暴马丁香树皮化学成分及药理活性的研究

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暴马丁香(Syringa Reticulata)又名暴马子、白丁香,为木樨科(Oleaceae)丁香属(Syringa Linn)的植物,其各部位均可入药。本课题主要研究暴马丁香树皮的化学成分及抗氧化、抑菌能力,并以活性化合物为指标对暴马丁香质量进行评价及化学成分提取工艺优化,为暴马丁香资源的开发与利用提供参考依据。作者通过查阅国内外文献对丁香属及暴马丁香的主要化学成分及其药理作用等进行综述,为进一步研究暴马丁香这一药用植物的化学成分、药理作用提供较为详实的资料。本研究对暴马丁香树皮的化学成分进行了较系统的研究,以10%乙醇为溶剂对暴马丁香树皮化学成分进行超声提取,将提取液减压浓缩,溶液上D1o1大孔吸附树脂,先用水洗,去除部分水溶性色素和杂质,再分别用浓度为10%、30%、50%乙醇洗脱,减压回收溶剂后,备用。10%、30%大孔树脂乙醇洗脱部位(以下简称部位)经正、反相柱层析相结合的分离手段,得到7个单体化合物,通过质谱、核磁光谱等分析手段鉴定了其中4个化合物,分别为:D-甘露醇、丁香苷、女贞子苷、橄榄苦苷。本研究对暴马丁香树皮挥发油化学成分进行了详细的研究。经毛细管色谱柱分离分析出46个峰,共鉴定出其中28种成分,应用色谱峰面积归一法分析各成分的相对含量,占总成分的88.59%。相对含量较高的为:9,12-亚油酸(28.52%),棕榈酸(27.46%),9,17-十八碳二烯醛(14.16%),二十三碳烷(2.44%)。分析结果表明暴马丁香树皮挥发油中富含脂肪酸、烷烃、醇类、酮类等成分。本文测定了不同采收时期的暴马丁香树皮中紫丁香苷的含量,结果表明不同生长期暴马丁香树皮中紫丁香苷含量具有明显的差异,4月16日采收的暴马丁香树皮中紫丁香苷含量最高为1.772%,5月份和6月份有整体下降的趋势,5月21日采收的暴马丁香树皮中紫丁香苷含量最低为0.130%,9月份又逐渐升高,可以确定暴马丁香树皮的最佳采收期为4月中旬(叶芽的开放期到叶的展开期)或9月下旬(叶的脱落期)。本文采用星点设计-效应面法对暴马丁香树皮中紫丁香苷的提取工艺进行了优化。以提取时间、乙醇浓度、溶媒比为自变量,紫丁香苷提取率为因变量,通过对因变量与自变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用岭嵴分析和效应面法选取较佳提取方法。结果表明:暴马丁香树皮中紫丁香苷最佳提取工艺为:46%乙醇20倍量超声提取80min。本文采用ABTS法、DPPH法、还原能力三种方法对暴马丁香树皮总提取液及各不同浓度大孔树脂醇部位体外抗氧化活性进行了多方面的考察和筛选,结果表明暴马丁香总提取液、10%部位与30%部位清除DPPH自由基、ABTS+自由基能力显著,并且有较强的还原能力。其中30%部位抗氧化活性最好,当30%部位浓度为0.150mg/mL时,其清除DPPH自由基的能力接近于同浓度Vc。当30%部位在浓度为0.620mg/mL时与同浓度Vc具有相同清除ABTS+自由基的能力。本文采用滤纸片法对暴马丁香树皮总提取液及树皮中挥发油进行抑菌活性的考察,暴马丁香树皮总提取液及树皮中挥发油对5种供试菌均有不同程度的抑制作用,暴马丁香树皮总提取液抑菌活性对高温、压力、紫外照射和酸性条件下都有良好的稳定性。暴马丁香树皮总提取液对金黄色葡萄球菌、巴氏菌抑菌作用较强,暴马丁香树皮挥发油对巴氏菌、大肠杆菌、沙门氏菌有着良好的抑制效果。本文创新点:1.本文对暴马丁香树皮挥发油化学成分进行研究,结果表明暴马丁香树皮挥发油中富含脂肪酸、烷烃、醇类、酮类等成分。2.本研究在暴马丁香树皮化学成分研究的基础上以紫丁香苷为指标进行了提取工艺的优化,为今后工业化生产提供了理论依据。3.本文对暴马丁香树皮总提取液及各不同浓度大孔树脂醇部位体外抗氧化活性进行了考察和筛选,为日后开发天然抗氧化剂提供了详实的资料。4.本文对暴马丁香树皮总提取液及树皮中挥发油的抗菌活性进行分析,暴马丁香树皮总提取液及树皮中挥发油对五种细菌均具有不同程度的抑制作用,为日后开发天然抗菌剂提供了详实的资料。
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