【摘 要】
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针对烯烃催化氧化存在能源消耗大、烯烃选择性较差的问题及聚苯胺基超级电容器循环稳定性差的问题,本论文结合埃洛石纳米管的经济、资源优势,Pickering乳液的特性,低温合成TiO2的技术,聚苯胺可见光吸收、极性可调的性质和高理论比电容的优点,MnO2的特有属性制备了埃洛石纳米管/PANI/TiO2复合材料和刻蚀埃洛石纳米管/PANI/MnO2电极材料,并分别对其烯烃光催化氧化性能和电化学性能进行了研
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针对烯烃催化氧化存在能源消耗大、烯烃选择性较差的问题及聚苯胺基超级电容器循环稳定性差的问题,本论文结合埃洛石纳米管的经济、资源优势,Pickering乳液的特性,低温合成TiO2的技术,聚苯胺可见光吸收、极性可调的性质和高理论比电容的优点,MnO2的特有属性制备了埃洛石纳米管/PANI/TiO2复合材料和刻蚀埃洛石纳米管/PANI/MnO2电极材料,并分别对其烯烃光催化氧化性能和电化学性能进行了研究,具体结论如下:1.研发了一种以埃洛石纳米管为载体,通过简单调节反应体系的掺杂酸种类和p H,低温原位聚合制备由不同晶型TiO2和氧化还原态聚苯胺组成的埃洛石纳米管/PANI/TiO2复合材料的方法。反应体系的酸度分别由HNO3、HCl、H2SO4和H3PO4调节。当p H为0.5时,得到翠绿亚胺型的聚苯胺和锐钛矿/金红石混晶的TiO2,而p H为1.5时,得到醌式结构占主导的聚苯胺和锐钛矿型的TiO2。掺杂酸为硫酸所制备的复合材料在p H为0.5时,负载的TiO2为锐钛矿/金红石混晶结构,但其表面的形态有所不同。2.以制备的埃洛石纳米管/PANI/TiO2复合材料为固体乳化剂,构建Pickering乳液体系。不同掺杂酸种类和p H值条件下所制备的复合材料构建的Pickering乳液的液滴平均粒径各有不同。当以HTP/0.5/1%-HCl为固体乳化剂时,Pickering乳液的液滴平均粒径最小,具体值为13.22μm。通过环己烯的光催化氧化筛选出最佳催化剂,再以其为催化剂,对1,1-二苯基乙烯,2,3-二甲基-2-丁烯和1-甲基-1-环己烯光催化氧化的最佳反应条件进行了探讨。结果表明:HTP/0.5/1%-HCl为最佳催化剂,且三种烯烃的最佳反应条件均为10 mg催化剂,0.6 m L烯烃,1.25 m L H2O2,无溶剂的Pickering乳液体系,氙灯照射反应48 h。最佳反应条件下:1,1-二苯基乙烯光催化氧化,1,1-二苯基乙烯转化率和主要产物二苯甲酮的选择性分别为97.23%和74.68%,且在四个循环之后,1,1-二苯基乙烯转化率为85.38%和二苯甲酮选择性为76.17%;2,3-二甲基-2-丁烯光催化氧化,2,3-二甲基-2-丁烯转化率和主要产物2,3-二甲基-2,3-丁二醇的选择性分别为99.16%和77.06%,四个循环后,2,3-二甲基-2-丁烯转化率保持在98.60%,2,3-二甲基-2,3-丁二醇的选择性为63.55%;1-甲基-1-环己烯光催化氧化,1-甲基-1-环己烯转化率和1-甲基-1,2-环己二醇的选择性分别为98.34%和55.25%,循环四次后,1-甲基-1-环己烯转化率为83%,1-甲基-1,2-环己二醇的选择性为61%。进一步对三种烯烃的光催化氧化机理进行了推断。3.以经过酸改性的刻蚀埃洛石纳米管为载体,结合苯胺的原位聚合和KMn O4的原位吸附、还原,分步制备了不同MnO2含量的刻蚀埃洛石纳米管/PANI/MnO2复合纳米材料。通过XPS、XRD、红外和EDX等表征手段证明了MnO2、PANI已成功负载在刻蚀的埃洛石纳米管上。其中,刻蚀埃洛石纳米管/PANI/MnO2-2.5复合材料中聚苯胺的掺杂度为49.04%,Mn离子的价态以四价为主。以e HA/PANI/MnO2复合材料为电极材料,借助电化学工作站,在三电极体系中通过循环伏安法和恒电流充放电法对其进行电化学性能的测试。结果表明:刻蚀埃洛石纳米管/PANI/MnO2复合纳米材料具有较高的比电容,且当KMn O4的投入量为2.5 g时制备的复合材料比电容最高,1 A·g-1的电流密度下,比电容为768.38 F·g-1。以此方法制备的e HA/PANI/MnO2复合材料是具有较大潜在应用价值的超级电容器材料,有望在绿色储能设备中得到应用。
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