随着不可再生能源的不断消耗以及化石能源造成的环境污染日益严重,开发能够高效利用可再生洁净能源的能量储存和转换技术具有重要意义。电催化析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）,通过氧气的析出和还原过程,提供了一种高效、经济、清洁的能源生产和利用手段。这两种氧催化反应是水分解、可充电金属-空气电池和燃料电池等新兴能源器件的关键反应。然而,由于受到多电子/质子转移过程的影响,导致OER和ORR的反应动力学迟缓,从而制约了能量转换效率。高效氧电催化剂尤其是稳定的双功能非贵金属电催化剂的开发仍然面临巨大挑战。金属有机框架材料具有比表面积大、孔隙率高、结构多样、易功能化等特点,同时框架中金属源和碳源具有相互交织的多孔网状结构。以其为自牺牲模板,通过热解衍生的方法可获得多形貌的金属掺杂碳纳米结构,进而构建双功能非贵金属电催化剂。本课题以Co-Ni双金属有机框架为前体,通过控制性碳化衍生的方法,分别制备了具有一维纳米纤维和二维纳米片层结构的双金属掺杂碳纳米材料。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM/HRTEM）、电子能谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）和氮气吸附等测试手段对样品进行微观形貌和元素分析等表征。此外,通过电化学测试研究了样品的OER和ORR性能,具体内容如下:（1）CoNi-BDC二维纳米片的合成研究采用分层溶液扩散法,以过渡金属Co2+和Ni2+为金属配位离子,对苯二甲酸（BDC）为有机配体,N,N-二甲基甲酰胺和乙腈为有机溶剂,制备了二维层状CoNi-BDC金属有机框架前体,对其合成路线、反应机理、晶体结构等进行了研究和表征。（2）CoNi-N-CNFs纳米纤维合成与电催化性能研究将CoNi-BDC金属有机框架前体与二氰二胺（DCD）、聚丙烯腈（PAN）进行混合静电纺丝处理,得到CoNi-BDC基纳米纤维（CoNi-N-NFs）。通过改变CoNi-BDC前驱体与PAN的比例得到不同Co/Ni含量的样品,将其在氩气环境中800℃高温热解两小时,得到CoNi纳米合金颗粒嵌入的氮掺杂碳纳米纤维（CoNi-N-CNFs）。对CoNi-N-CNFs纳米纤维进行元素组成、晶体结构、微观形貌和电催化性能表征。研究发现,合成的CoNi-N-CNFs纳米纤维具有独特的一维/二维（1-D/2-D）复合结构,并显示出优异的OER/ORR双功能催化性能。在1 M KOH电解液中,CoNi-N-CNFs-60可提供229 m V的OER低过电位(电流密度为10 m A cm-2)和高的ORR半波电位（0.823 V）,以其为空气电极组装的锌空气电池具有较高的能量密度和稳定性。纳米纤维电催化剂表现出的高性能得益于其均匀分散的双金属CoNi-N活性中心、分级多孔碳结构以及它们的协同效应。高导电一维碳载体和片状形态CoNi纳米合金的复合充分暴露了碳纤维表面的高活性位点,确保了有效的电荷转移和稳定性;掺氮碳纤维的分级多孔结构促进了离子的可渗透性以及氧的快速传输,加速了OER和ORR动力学。（3）磁性CoNi@C纳米片合成与电催化磁场增强效应研究以二氰二胺（DCD）为氮源,将金属有机框架前体（CoNi-BDC）高温碳化后获得CoNi@C纳米片。对CoNi@C进行元素组成、微观形貌、磁性能和电催化性能等表征。研究发现CoNi@C为二维薄层结构,CoNi纳米合金颗粒均匀嵌入在氮掺杂的碳薄层中;样品在室温下表现出铁磁性,具有高饱和磁化强度（超过50 emu/g）。实验发现,外加磁场显著提高了催化剂在碱性条件下的析氧催化活性,在外加恒磁场（～360 m T）的作用下,催化剂的析氧反应过电位和Tafel斜率均有不同程度的降低。分析表明,这种磁增强效应是由于过渡金属自旋极化和取向促进了电子转移和氧吸附。我们的研究表明了利用电磁感应提高磁性电催化剂的析氧活性是一种可行的策略。