超声波-微波辅助酸浸提纯硅藻土的试验研究

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硅藻土是硅藻生物死亡后经过万年堆积而形成的一种化石性矿物,成矿后保持了硅藻原有的均匀多孔结构,其比表面积高、吸水性强、化学稳定性好,现已成为一种重要的非金属矿物材料。随着相关行业的发展,对硅藻土品质的要求越来越高,如何高效地生产高纯度的硅藻土成为了当今非金属矿研究的一个重要分支。本文结合硅藻土性质,以吉林长白出产的硅藻土矿为原料,对硅藻土矿提纯过程中的擦洗、酸浸、煅烧等工序进行试验研究,旨在为开发高效高纯的提纯方法提供技术途径和试验数据。试验采用超声波辅助对硅藻土矿进行擦洗,并与普通擦洗方法进行对比;在微波场中对硅藻土进行酸浸提纯,研究了微波功率、酸浓度、酸浸时间以及不同提纯方法等对硅藻土纯度的影响,通过正交试验探究了微波功率、酸浓度、酸浸时间、固液比等因素对硅藻土纯度的影响;最后通过对比烧失量、物相、微观形貌及表面官能团,对硅藻土最适合煅烧温度进行了研究。研究结果表明:超声波与适量分散剂配合使用,可显著提高硅藻土矿擦洗效率:超声波擦洗1 min与搅拌擦洗50 min的效果相当,超声法擦洗最佳时间为5 min;微波可以显著强化硅藻土酸浸提纯过程,且微波功率与酸浸时间对硅藻土纯度的影响作用最大;运用1stOpt软件对试验数据进行拟合,得到了硅藻土在微波场中酸浸后成分的公式:SiO2含量与各影响因素间的关系为ySiO2=-0.1083x12+1.6133x1+6.7739lnx2+ 3.8824lnx3+33.6602,相关因素0.9692;Fe2O3含量与各影响因素之间的关系为yFe2O3=-0.0004x12-0.0358x1+427.1026x2-1.5836-1.2591lnx3+5.9212,相关因素0.9935,其中x1、x2、x3分别代表微波功率、盐酸浓度、酸浸时间;试验得到适合工业生产的最佳提纯条件:微波385 W、盐酸浓度4 mol/L,酸浸时间60 min,固液比1:4,此条件下得到的硅藻土成分为91.17% SiO2、0.69% Fe2O3、3.04% Al2O3,硅藻壳微观结构明显且完整,比表面积达到29.552 m2/g,堆密度0.3947 g/cm3;确定最佳煅烧温度为750℃,在此温度下煅烧,硅藻壳中孔结构完全打开。根据市场现有设备产品,推荐实际生产中采用工业级超声波清洗器作为擦洗设备、采用工业微波反应釜作为酸浸设备。本文通过大量试验,得到了超声波-微波辅助法提纯硅藻土的最佳提纯条件、并针对此法应用于实际工业生产中提出了合理的建议,为之后硅藻土矿甚至相关非金属矿的提纯研究提供了重要的依据。
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