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中草药是祖国医药遗产的重要组成部分,是保障广大人民身体健康的重要药物。由于其在治疗疾病方面具有突出的效果,使其需求量不断增大,大部分中草药都依赖于人工栽培,且在栽培过程中要使用各种类型的农药,造成中药中农药的污染,不仅危害广大人民的身体健康,同时也影响到中草药进入国际市场,因此加强对中草药中农药残留检测方法的研究意义重大。目前,中草药中农药残留研究大部分集中在单残留或选择性多残留检测方法的建立,多种多残留农药研究较少,这不符合中草药的实际受污染情况。本文以绞股蓝为研究基体,分别系统的对甲霜灵及毒死蜱单残留农药、4种拟除虫菊酯类农药（功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯）、4种常用农药（百菌清、毒死蜱、功夫菊酯和氯氰菊酯）和13种传统、常用农药（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、百菌清、甲基对硫磷、甲霜灵、毒死蜱、PP′-滴滴涕、OP′-滴滴涕、功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯）的超临界CO2萃取、净化方法分别进行了探索,建立了气相色谱质谱（选择离子模式）分析检测农药残留的分析方法。具体内容如下:（1）建立了绞股蓝中甲霜灵单残留的超临界CO2萃取、气相色谱-质谱检测方法。超临界CO2萃取甲霜灵的最优萃取条件为:萃取压力31.028MPa,萃取35℃,CO2体积40mL,经氧化铝层析柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子监测（SIM）技术检测甲霜灵农药残留量。方法的添加回收率在86.58%-101.87%,相对标准偏差为6.38%-12.75%。绞股蓝中甲霜灵的回收率和精密度均达到农药残留分析要求。（2）对绞股蓝中毒死蜱单残留的超临界CO2萃取、气相色谱-质谱检测方法进行了研究。其最优超临界CO2萃取为:萃取压力41.370MPa,萃取温度50℃,CO2体积为30mL,经Florisil层析柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子监测（SIM）技术检测毒死蜱农药残留量。方法的添加回收率在88.87%-112.32%,相对标准偏差为7.43%-13.78%。（3）建立了绞股蓝中4种拟除虫菊酯类农药的超临界CO2萃取、气相色谱-质谱检测方法。超临界CO2萃取的最优萃取条件为:萃取压力41.370MPa,萃取温度45℃,改性剂0.08mL/g,静态萃取时间25min,CO2体积为25mL,经Florisil层析柱净化,气相色谱-质谱同时检测4种农药残留量,通过改变程序升温条件,对菊酯类农药同分异构体进行了很好的分离。方法的添加回收率在78.53%-108.71%,相对标准偏差为6.71%-11.28%。（4）对绞股蓝中4种常用农药（百菌清、毒死蜱、功夫菊酯和氯氰菊酯）的超临界CO2萃取、气相色谱-质谱检测方法进行了研究。超临界CO2萃取的最优萃取条件为:萃取压力34.475MPa,萃取温度45℃,改性剂0.06mL/g ,静态萃取时间25min,CO2体积为25mL,经Florisil层析柱净化,气相色谱-质谱同时检测4种农药残留量,通过提高柱温和改变升温速率,使目标物能被快速检测并且分离效果较好。方法的添加回收率在78.36%-110.47%,相对标准偏差为5.69%-11.45%。（5）研究了超临界CO2萃取、气相色谱-质谱检测绞股蓝中13种传统、常用农药多残留的分析方法。通过五因素四水平正交实验,建立了超临界CO2萃取绞股蓝中13种农药多残留的最优萃取条件:萃取压力41.370MPa,萃取温度45℃,改性剂0.06mL/g ,静态萃取时间20min,CO2体积为25mL,然后经Florisil+活性炭层析柱净化,气相色谱-质谱同时检测绞股蓝中13种农药残留量,取得了较好的效果。方法的添加回收率在74.32%- 105.93%,相对标准偏差为5.87%-13.08%。并应用选择离子监测（SIM）技术,排除了杂质的干扰,对重叠峰也有了很好的分离。本文对分别采自于陕西省安康、汉中中药材培育基地的绞股蓝、金银花和黄精3种样品运用上述方法进行检测,共检测到了4种农药残留,但均没有超过国家MRL标准。通过研究,建立了快速、简单且有效的超临界CO2萃取、气相色谱质谱检测绞股蓝中农药单残留、同类多残留以及多类多残留的分析方法,方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。