果糖结晶工艺研究

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果糖是最甜的天然营养型甜味剂,具有高甜、冷甜和纯正爽口的甜味特征及代谢不依赖胰岛素、不会引起血糖过大波动等优良的代谢特征。国外的结晶果糖生产工艺比较成熟,产品质量高,但国内结晶果糖生产工艺还比较落后,普遍存在结晶时间过长,产品外形、粒径特征不佳、成本高、产率低等问题。本文以冷却法结合添加乙醇的溶析法制备结晶果糖,大大提高了产率,缩短了结晶时间,得到了一条较优的果糖结晶工艺。首先研究了乙醇——超声波协同起晶法制备果糖晶种的工艺,优化得到的工艺条件为:果糖浆过饱和度为1.25,乙醇对果糖的添加量为0.4 mL/g,超声波频极电流为0.3 A,超声处理时间为1 min。协同起晶法制得的晶种外表完整光洁、大小均匀。研究了果糖的部分结晶性能。测定了果糖在不同体积分数的乙醇溶液中的粘度,并测定了果糖在水中和在20%(v/v)的乙醇溶液中的介稳区宽度,研究了蔗糖酯S-570和斯盘60 (Span 60)对果糖膏粘度的降低作用和对晶体均匀度的改善作用。S-570对果糖的添加量为50 mg/kg可使糖膏粘度下降16.4%;Span 60对果糖的添加量为50 mg/kg可使糖膏粘度下降9.7%。添加表面活性剂后,果糖晶体的粒径分布更加均匀。添加Span 60的量为100 mg/kg时,可降低变异系数(CV)达51.5%。针对果糖浆中存在的少量低聚糖造成过饱和果糖浆粘度较高的问题,优化了强效糖化酶降解低聚糖的工艺,降低果糖浆粘度达26.2%。酶解最佳工艺条件为:酶解时间20 h,普鲁蓝酶对低聚糖的添加量为234 ASPU/kg,糖化酶对低聚糖的添加量为156 GAU/kg,pH=4.0,温度55℃,果糖浆浓度60%。在研究果糖结晶性能的基础上,优化了果糖冷却结晶工艺。优化条件为:晶种添加量为2%,初始过饱和度为1.02~1.08,添加乙醇前的降温速率为0.4℃/h;乙醇对水的添加量为0.2 mL/mL(v/v),Span 60对果糖的添加量为100 mg/kg,添加乙醇后降温速率:52℃至46℃为0.28℃/h,46℃至43℃为0.55℃/h,43℃至35℃为0.8℃/h,35℃至25℃为0.9℃/h。提糖率为56.92%,平均粒径为221.92μm。果糖结晶动力学研究结果表明:在本实验的结晶设备和结晶条件下,果糖的成核动力学级数与生长动力学级数之比为2.766,不利于晶体的生长;果糖浆的过饱和度对果糖的生长速率的影响存在临界值1.160。当过饱和度低于此值时,生长速率随过饱和度的增加而增加,过饱和度高于此值时,自发成核不可控制,生长速率迅速降低;温度对果糖的生长速率影响规律不明显,40℃和45℃时,果糖晶体生长速率较高,50℃时由于发生了不可控制的自发成核,生长速率下降。对添加乙醇后的这段不等速降温操作进行了模拟优化,求出了理论最佳降温程序。制备的结晶果糖的纯度超过了购自某公司的结晶果糖,但粒径特征较差,平均粒径偏小,粒径分布较宽,较小晶体较多可能主要是由接触成核引起的。
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