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中草药是中医预防治疗疾病所使用的独特药物,也是中医区别于其他医学的重要标志。中草药中重金属污染源于环境的污染和在采集运输和加工过程中的污染。由于重金属在环境介质中不能被生物降解,而且可以通过食物链在生物体内富集,最终在人体内积累而危害人体健康。因此,建立一种快速、高效、简便的中草药中重金属含量的检测方法对保障人民生命健康和生态平衡尤为重要。本文研究了几种常见的重金属离子含量的分析检测方法,主要研究内容如下：一、希夫碱合成及浊点萃取法结合火焰原子吸收光谱法测定重金属离子的研究1.希夫碱合成及涡旋辅助-浊点萃取结合火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和铬的研究以邻苯二胺和水杨醛为原料合成了新的希夫碱试剂,并作为络合剂用于铅和铬的测定。以非离子表明活性剂AEO-9作为萃取剂的浊点萃取法对中草药样品中的痕量铅和铬进行萃取富集,所得的浊点萃取最优条件为：pH7.0,10μg/mL希夫碱试剂,100μL的AEO-9,平衡温度33℃,平衡时间1Omin,3000rpm离心10min。Pb和Cr的富集倍数分别为24和20,检测限为6.71μg/L和3.2μg/L,在10-500μg/L范围内线性良好。方法的回收率为90%-116%,相对标准偏差RSD为2.5%-3.8%。通过涡旋辅助手段,使体系充分混合,增加了萃取剂与目标分析物的接触几率,从而提高了萃取效率。2.希夫碱的合成及涡旋辅助-超分子溶剂萃取结合火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中银和钯的研究本节是研究了一种简单和有效的超分子溶剂萃取方法用来分离和富集水样品中的钯(Pd)和银(Ag)。超分子溶剂是由四氢呋喃和壬酸水溶液组成。Pd和Ag与合成的希夫碱形成稳定的络合物,能较容易的被超分子溶剂萃取。不同的影响因素被研究,例如络合剂的浓度,pH值,超分子溶剂的组成和体积,还有外部离子的影响等。在最优化的条件下,Pd和Ag的线性范围都是10-1000gg/L。Pd和Ag在自来水和河水中加标10μg/L时得到的回收率是90.8%-116%。Pd和Ag的相对标准偏差是3.6-4.0%(11=9),检测限是2.8μg/L和1.9g/L,富集倍数是36和18。定量限分别是3.2μtg/L和2.4μg/L,该方法成功地应用于检测水样品中的Pd和Ag。二、悬浮固相分散萃取(SDSPE)-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅、铜和镍的研究本研究以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,硫酸锌(ZnSO4)和氢氧化钠(NaOH)作为吸附剂、盐酸溶液作为洗脱剂的悬浮固相分散萃取技术对中草药中的铅、铜和镍进行萃取富集,所得的悬浮固相分散萃取最优条件为：5.0μg/mLPAN,0.8gZnSO4,0.5mLNaOH(2mol/L),2mLHCl溶液(1%),平衡时间2min,3000rpm离心5min。 Pb、Cu和Ni的富集倍数均为20倍,检测限为2.4和1.5μg/L,方法的回收率为80.7%-97.5%,相对标准偏差RSD为1.6%-4.3%,在10-1000μg/L范围内线性良好。该方法提高了灵敏度,分析时间短,且没有有机溶剂的使用,对环境友好,并得到较好的回收率,成功用于中草药中铅、铜和镍的分析检测。三、胶体银溶液的制备结合Fe304磁性纳米材料-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和铬的研究本方法是以胶体银溶液与金属离子形成聚集物,Fe304磁性纳米材料作为吸附剂、盐酸水溶液作为洗脱剂的方法对中草药中的铅和铬进行萃取富集,所得的萃取最优条件为：pH7.0,2mL胶体银溶液,0.3gFe3O4磁性纳米材料,2mLHCl溶液(2mol/L),涡旋时间5min,3000rpm离心10min。Pb和Cr的检测限分别为0.131μg/L和0.18μg/L,方法的回收率为93%-106%,相对标准偏差RSD为2.3%-3.6%。本方法利用胶体银与金属离子形成聚集物,用Fe304磁性纳米材料吸附形成双重富集,收集产物,洗脱剂洗脱后,进原子吸收仪检测,不需要使用有机溶剂,绿色环保,灵敏度高,检测限低。